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本文针对法尔胜集团提供的盐酸酸洗废液及其浓缩提取的氯化亚铁做了以下研究:
1)通过滴定法测定了盐酸酸洗废液的pH值、Fe2+和Fe3+的浓度。该酸洗废液pH值为2.2,Fe2+和Fe3+的浓度分别为0.89 mol/L和0.046 mol/L。
2)以该废液作为原料,采用共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4粉末,通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射能谱(EDS)和振动样品磁强计(VSM)对该纳米磁性粉末进行表征。该法制备得到的磁性纳米Fe3O4粉末粒径20-30 nm,饱和磁化强度55emu/g,矫顽力137 Oe。以分析纯FeCl3和FeSO4·7H2O作为原料,采用相同的方法制备所得的磁性纳米Fe3O4粉末,其粒径10-40nm,平均饱和磁化强度~50emu/g,矫顽力76-110 Oe。此可见,可以通过共沉淀法直接将废液原料转变成高附加值的磁性纳米材料。
3)采用氧化共沉淀法,将酸洗含铁废液浓缩后得到的氯化亚铁制备成铁黄、铁红、铁黑等氧化铁系颜料。所得铁黄为针状结构,长~200nm,平均直径~20nm,铁红呈纺锤形颗粒,平均直径~30nm;铁黑呈立方体结构,颗粒大小~70 nm。初步探讨了不同色号的铁红颜料的制备方法。铁红产品经国家涂料质量监督中心检测达到国家一级标准。
4)研究了聚苯乙烯(PS)微球与FeOOH、Fe2O3和Fe3O4的复合物制备方法,制备出FeOOH、Fe2O3和Fe3O4包覆PS的核/壳复合微球,即PS-FeOOH、PS-Fe2O3和PS-Fe3O4复合微球。用XRD、TEM、SEM、VSM对以上复合微球进行表征:平均粒径分别约为260nm、270nm和280 nm。上述产物粒径较为均一在制备的PS-Fe3O4表面水解TEOS,制备出具有磁性的Fe3O4-SiO2空心微球。复合空心微球的粒径~0.6μm,球壁厚约为20-30nm;PS-FeO4和Fe3O4-SiO2复合微球中磁性成分的含量分别为48.6%和24.6%。