化学计量学是一门将化学、数学、统计学和计算机科学融合于一体的化学分支学科，随着现代仪器检测手段的发展和化学分析对象、数据的越来越多样化，化学计量学方法创新和应用研究得到长足的发展。在化学计量学领域，二阶校正和“二阶优势”自其被提出以来，围绕它们的理论创新和应用研究一直都是该领域内热门的国际前沿研究方向之一。具有“二阶优势”的二阶校正方法能够以“数学分离”代替“物理或化学分离”直接定量测定―灰色‖和―黑色‖等复杂体系中特定的目标组分的含量。而三维荧光光谱分析法具有灵敏度高、选择性好、检测简便快速等优点，其测定得到的激发-发射三维荧光矩阵数据与二阶校正方法相结合可以“各取所长”，实现复杂体系背景条件下待测物质的快速定量分析。三维荧光光谱测定结合二阶校正方法的定量分析方法得到了广泛的发展和应用，并且在不同的研究领域都展现了该方法的可靠性和实际应用价值。本论文主要着重于进行三维荧光结合二阶校正方法的应用性研究，选取了“降压药”（缬沙坦、苯磺酸氨氯地平和厄贝沙坦）和“降糖药”（瑞格列奈）作为研究对象进行了单个药物或者联用药物的定量分析方法研究。　　第2章中，为了进一步研究血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂类的降血压药物缬沙坦的血药浓度变化规律和剂量个体化，建立了一种人血浆背景条件下的缬沙坦定量分析方法具有重要的实用意义。采用“胶束增敏”方法增强并稳定缬沙坦的三维荧光强度，并基于满秩平行因子分析算法、交替惩罚三线性分解算法、交替三线性分解算法和自加权交替三线性分解算法这四种二阶校正方法“数学分离”出人血浆样中缬沙坦的三维荧光信息，从而实现复杂背景基质人血浆样品中缬沙坦快速直接的定量测定。这四种算法的测定结果准确，精密度和重现性好，为人血浆样品中的缬沙坦定量分析提供了一种新的、快速简便并且分析结果可靠的参考方法。　　第3章中，在“胶束增敏”作用下，分别以满秩平行因子分析算法和交替三线性分解算法进行人血浆样品中钙离子拮抗剂类的降血压药物苯磺酸氨氯地平的三维荧光测定结果的二阶校正分析。并且比较两种算法的校正结果发现，基于交替三线性分解算法的校正结果更加准确、精密度更高。建立了一种基于交替三线性分解算法的三维荧光直接、准确地测定人血浆中的苯磺酸氨氯地平含量的定量分析新方法。　　第4章和第5章中，临床发现血管紧张素Ⅱ受体抑制剂“降压药”厄贝沙坦联用非磺酰脲类促胰岛素分泌的餐时血糖调节剂瑞格列奈能够更有效地降低血糖，对于治疗糖尿病高血压合并症具有较好的疗效，并且对早期糖尿病肾病患者的安全性和依从性良好。为了更加准确地反映该联用药物的体内动力学和代谢过程，建立一种血浆中联用药物的同时定量分析方法具有重要的现实意义。将“胶束增敏”作用下的三维荧光测定与基于交替三线性分解算法的二阶校正方法将结合，借助于“二阶优势”对复杂大鼠血浆样品中的瑞格列奈和厄贝沙坦进行了准确的分辨和校正，建立了一种同时定量测定大鼠血浆中瑞格列奈和厄贝沙坦的方法。为了进一步将本方法应用于联用药物瑞格列奈和厄贝沙坦的临床人体药代动力学研究中，我们模拟建立了人血浆样品，并以该方法同时测定了人血浆样品中瑞格列奈和厄贝沙坦的含量，结果说明该方法预测准确、精密度高、重现性好。