【摘 要】
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己二酸是一种重要的有机合成中间体,应用极为广泛。由于传统生产工艺存在的缺陷,其绿色合成方法备受研究者的关注。本文采用过氧化氢溶液(H2O2)为氧化剂,开展环己烯“绿色”
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己二酸是一种重要的有机合成中间体,应用极为广泛。由于传统生产工艺存在的缺陷,其绿色合成方法备受研究者的关注。本文采用过氧化氢溶液(H2O2)为氧化剂,开展环己烯“绿色”氧化合成己二酸的研究。主要开展了如下方面的工作:1.合成了三甘氨酸磷钨(钼)酸盐催化剂,并通过FT-IR、TG-DSC及元素分析确定了其组成结构。该催化剂在较温和的反应条件下,能有效地催化H2O2氧化环己烯,己二酸产率高达95.1%,选择性99.8%;反应体系的酸度对己二酸的产率影响很大,酸度越强,产率越高。2.针对烯烃-H2O2反应体系的特殊性,用钨酸钠和十二烷基三甲基溴化铵等表面活性剂制备了一系列的表面活性剂型过氧钨酸盐双功能催化剂,并通过FT-IR、TG-DSC及元素分析对催化剂进行了表征。研究了催化剂在H2O2氧化环己烯合成己二酸实验中的催化性能,发现在不使用有机溶剂和助催化剂的条件下,所合成的催化剂均表现出一定的催化活性。3.制备了负载型催化剂PW/SiO2,并通过对催化剂表征和催化性能研究确定了最佳负载方法为超声分散法、最佳负载量为40%。催化实验表明,该催化剂具有良好的催化效果。4.提出了一种利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时分析四种有机酸的方法。该法用缓冲溶液控制流动相的pH,使有机酸不发生电离。采用该种方法不但分析了结晶产物,也测定了滤液中的主要副产物。
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