菱/锰铁矿石低温SCR脱硝催化剂的制备及改性研究

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选择性催化还原法(Selective Catalytic Reduction,SCR)是近年来工业上广泛应用的一种烟气脱硝技术。但目前商用钒钨钛(V205-W03/TiO2)催化剂的活性窗口温度较高,采用高温高尘的布置方式影响催化脱硝装置的正常运行,同时该催化剂价格昂贵,主要活性组分钒是环境污染物,因此开发低温、高效、廉价的新型SCR脱硝催化剂是优化烟气脱硝,保护大气环境的一个重要课题。本文以菱/锰铁矿石作为研究对象,对其采用煅烧、掺杂稀土元素Ce、微波改性等手段制备一系列SCR脱硝催化剂,研究这两种铁矿石催化剂的SCR脱硝活性和抗硫特性。通过XRF、BET、XRD、NH3-TPD、TG等表征手段,分析铁矿石催化剂改性前后的组分、表面结构,微观形貌,晶型形态、表面酸性等。同时通过SCR脱硝试验,研究空速、氨氮比、氧含量等实验参数对催化剂脱硝活性的影响。主要结论如下:煅烧温度对菱铁矿和锰铁矿催化剂的表面结构和活性组分有很大的影响。煅烧温度分别为450℃、550℃、650℃时,450℃煅烧处理的菱/锰铁矿催化效率最佳,650℃时最差。450℃煅烧的菱铁矿主要产物为γ-Fe203,经过550℃及更高温度煅烧主要产物是α-Fe203;而450℃煅烧的锰铁矿主要成分为Mn203,经过更高温度煅烧之后转化为Mn02等其他晶体。Ce的掺杂改性对菱铁矿和锰铁矿的催化脱硝性能和表面结构也有显著的影响。550℃煅烧的Cex-菱铁矿(x=0.1,0.2,0.3)催化剂的脱硝效率较菱铁矿催化剂均有提高,且随着Ce掺杂量的提高而提高,Ce0.3-菱铁矿催化剂的脱硝活性最佳。结合BET、XRD和NH3-TPD等表征分析,发现掺杂Ce之后催化剂的比表面积明显提高,其主要成分α-Fe203的结晶受到抑制,结构趋于无序化,表面酸性更强,同时Fe、Mn、Ce三种元素之间也存在协同作用,因而对催化剂催化活性有显著的提高作用。而Cex-锰铁矿(x=0.05,0.1,0.15)催化剂的催化效率都低于锰铁矿催化剂,5%和10%Ce的掺杂对催化活性抑制作用明显,15%Ce的掺杂量时抑制作用已不明显,这是由于掺杂少量Ce时,占主导地位的是Ce覆盖活性位产生的抑制作用,随着Ce掺杂量的提高,Mn-Ce之间的协同作用逐渐加强,逐渐抵消部分抑制作用,因此15%Ce掺杂量时抑制作用不明显。催化剂硫中毒主要是因为生成的硫酸铵盐类物质沉积覆盖在催化剂的表面,堵塞孔隙。在较高温度下,硫酸铵盐类物质更易分解,有利于减缓催化剂的中毒作用。Ce的加入有利于减缓菱铁矿和锰铁矿催化剂的中毒,这是由于Ce的加入使SO2吸附以大块硫酸盐的形式在CeO2上优先形成,同时Ce的掺杂也有利于降低催化剂表面硫酸盐的热稳定性,因此掺杂Ce有效地提升了催化剂的抗硫性能。微波烘干的M-Ce0.15-锰铁矿催化剂的脱硝效率较普通烘干的Ce0.15-锰铁矿和锰铁矿催化剂均有所提高,这是由于微波烘干对催化剂的表面结构产生了有利的影响,从而提高了其催化活性。结合BET、XRD、NH3-TPD等表征分析可知,微波烘干有助于提高催化剂的比表面积,抑制催化剂的结晶,改善催化剂的晶粒度,增加表面酸性,因此催化脱硝活性有所增强。
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