经过数十年的发展，锂离子电池因具有高能量密度和循环寿命长等优势被广泛应用于便携式储能电源、动力汽车电源及大型储能设备。但随着市场对高性能的储能设备需求的日益增加，以及锂离子电池的广泛使用必然会造成锂资源短缺，近而导致锂资源价格上涨。在这样的背景下，一方面急需发展更高性能的锂离子电池来满足储能设备对高容量、高功率和高安全性要求。另一方面开发具有资源丰富、价格低廉等优势的钠离子电池势在必行。众所周知，锂离子和钠离子电池正极材料的理化性能已取得了显著的提升，而具有较低的理论容量（372mAh g-1）的商用石墨负极已不能完全满足现阶段的市场需求。而且由于钠离子半径比锂离子半径大，石墨在通常情况下几乎不能存储钠离子，导致其很难用作钠离子电池负极材料。然而，最近研究发现基于转换反应机理的过渡金属氧化物负极，诸如MnO2、Co3O4、Fe2O3、Fe3O4、SnO2、NiO等，因具有比石墨更高的比容量(500-1200mAh g-1)，储量丰富，成本低廉，无毒且环境友好的优点有望成为新一代锂离子和钠离子电池负极材料。但这些氧化物材料却因在充放电过程中材料体积膨胀收缩，导致材料形貌的坍塌，近而导致循环性能差和倍率性能差等问题，迟迟得不到实际应用。通过异相金属元素掺杂、电极材料纳米结构化的设计、碳材料与过渡金属氧化物复合等手段可以缓解这些问题，近而提高锂电和钠电循环稳定性和倍率性能。本论文以高能量密度的三金属过渡金属复合氧化物负极材料为研究对象，对材料的结构进行设计，合成工艺进行优化。并通过XRD，SEM，TEM，XPS，拉曼光谱，N2吸脱附等手段，对其表面形貌，微观结构和化学组成及储锂和储钠特性进行了系统的研究，并对电极的电化学反应和储能机理也进行了理论分析。　　本文的主要研究内容如下:　　1)采用简单的水热辅助高温煅烧法制备了具有核壳结构的MnCo2O4∶Ni复合氧化物亚微球，该复合氧化物亚微球具有500-700nm的直径以及均匀的元素分布和明显的核壳结构，且每个亚微球均由大量的纳米孔和纳米颗粒组成，这有利于离子和电子的快速传输，有助于缓解MnCo2O4∶Ni复合氧化物在充放电过程中的体积膨胀。因此，该复合氧化物在锂离子电池中呈现了优异的首次放电效率和大电流循环稳定性。当其用作锂离子电池电极材料时，该材料在5A g-1的大电流密度下循环2000圈后仍保持174.7m Ah g-1的比容量，与未掺杂的MnCo2O4复合氧化物相比，大电流循环稳定性有了显著的提升，同时其首次放电效率也得到了极大的改善。该材料电化学性能的改进主要是由于以下几个原因:其一，由纳米颗粒组成的介孔的核壳结构有效加速了颗粒间的离子和电子传输，缓解了氧化物颗粒在充放电过程中的体积收缩和膨胀;其二，该材料的插入赝电容行为提升了材料的快速放电特性，有效规避了锂离子扩散控制机制的缺陷。更重要的是，掺杂的异相元素Ni与Co、Mn元素形成的协同效应极大提升了MnCo2O4∶Ni复合氧化物的电化学稳定性。　　2)采用静电纺丝辅助煅烧法制备了MnCo2O4∶Ni@双碳复合纤维(MCNO@DC)，其中MnCo2O4∶Ni复合氧化物颗粒大小不足30nm。当将其用作锂离子电池和钠离子电池电极材料时，MCNO@DC呈现了高的比容量，优异的循环稳定性和很好的倍率特性。与高石墨烯含量的MCNO@双碳复合纤维(MCNO@HGO-DC)和低石墨烯含量MCNO@双碳复合纤维(MCNO@LGO-DC)相比，MCNO@DC呈现了更高的比容量和更好的充放电稳定。甚至在0.1A g-1电流密度下循环500圈后，仍保持230mAh g-1的比容量和96％的容量保持率;在1A g-1电流密度下循环6500圈后，仍保持107mAh g-1的比容量和89％的容量保持率。MCNO@双碳复合纤维之所以具有如此好的电化学性能，主要是由于MCNO纳米颗粒可以被完全包裹在三维的石墨烯碳和聚合物衍生碳的网络中，而这种包裹有不足30nm的MCNO纳米颗粒的碳网络缩短了Li+和Na+的扩散距离，提升了电子的传输速率，有效抑制了MCNO氧化物在Li+和Na+嵌入和脱出时引起的体积膨胀。加之氮元素的掺杂有助于调节碳材料的电子导电性和化学性能，进而提升了MCNO@DC的电化学性能。本论文还通过对该材料反应动力学进行分析，进一步证实了MCNO@DC在锂离子电池和钠离子电池中的赝电容机理。　　3)采用静电纺丝辅助热处理方法成功制备了MnCo2O4∶Ni中空管(标记为MCNO-HNTs)，所制备的中空管由许多纳米颗粒组成，且呈现明显的中空结构。作为钠离子电池电极材料，该复合氧化物中空管展现了卓越的电化学性能。即在在0.1A g-1电流密度下循环700圈后，仍保持238.6mAh g-1的比容量。甚至在1A g-1电流密度下循环11000圈后，仍保持81％的容量保持率。与MnCo2O4中空管和MnCo2O4∶Ni豌豆荚带（标记为MCNO-PNBs）相比，MCNO-HNTs表现了更高的比容量，更好的倍率特性和循环稳定性。该材料出色的电化学性能主要是由于其独特的中空结构，该结构不仅可以有效缓解大的体积变化所引起的张力，抑制粉碎后纳米颗粒的再团聚，以及有利于充放电过程中电解液中电子和离子的迁移。同时，该材料在钠离子电池中作为电极材料应用时所呈现的赝电容行为，也有效改善其电化学反应动力学。因此，该材料具有良好的电化学性能。加之其简单的静电纺丝制备方法，使得该材料有望成为潜在的可充电钠离子电池负极材料。