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自本世纪以来人们对自身的生命健康越发的重视，因此农药残留问题也越来越多的受到社会的关注。整个农药检测的过程通常包括使用有机试剂将残留农药进行提取，选择适当的净化手段对样品基质干扰进行净化，再经由分析仪器对分析物进行定量及定性分析。含硫蔬菜是所有类型蔬菜中较为特殊的的一类，此类蔬菜基质内包含许多挥发性的成分。当其在外力作用下被绞碎时，基质中的活性酶便会发生作用，进而致使蔬菜释放出含硫小分子物质，产生特殊气体。一方面，此类硫化物在前处理阶段难以消除;另一方面，由于大多数农药的分子质量同硫化物十分接近，目标化合物在色谱分析时易受其干扰。本文依据含硫蔬菜中硫化物产生的原理，在样品处理前对样品进行冷冻处理并加入磷酸破坏活性酶的活性，降低了硫化物的干扰，然后使用乙腈做提取试剂，固相萃取及凝胶渗透色谱净化，并建立了多种农药的气相色谱-质谱联用的检测方法和气相色谱的检测方法，具体的研究内容和结果如下: 1.在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类的基础上，建立了含硫蔬菜（青葱、韭菜、蒜薹）中86种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱（GC-NCI/MS）的测定方法。样品在低温冷冻的条件下，加磷酸去除大部分硫化物，然后用乙腈均质提取，经装有无水碳酸钠的石墨化碳黑/氨基固相萃取柱(ENVI-Carb/NH2)净化后，用GC-NCI/MS选择离子监测方式(SIM)进行检测，外标法定量。结果表明，86种农药在相应的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法检出限（以3倍信噪比计）为0.05μg/kg～3.33μg/kg，方法测定限（以10倍信噪比计）为0.16μg/kg～9.99μg/kg，在10μμg/kg、50μg/kg、100μg/kg的加标水平下，各目标农药的添加回收率为70.3％～120.1％，相对标准偏差(RSD)为4.0％～20.4％。该方法灵敏、准确，相比其他含硫蔬菜分析方法净化效果好，可用于含硫蔬菜中86种农药残留的检测。 2.建立了含硫蔬菜（葱，蒜，韭菜，洋葱，蒜薹）中7种有机磷农药残留量的气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)的测定方法及6种有机氯、9种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)的测定方法。样品经低温磷酸处理后用乙腈提取，经装有无水碳酸钠的石墨化碳黑/氨基固相萃取柱(ENVI-Carb/NH2)和凝胶渗透色谱(GPC)净化后，用GC方式进行检测，外标法定量。结果表明，22种农药在相应的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，7种有机磷农药方法测定限为0.01 mg/kg，在0.01 mg/kg、0.04 mg/kg、0.1 mg/kg三个加标水平下，添加回收率为75.2％～103.2％，相对标准偏差(RSD)为2.8％～12.5％。6种有机氯农药方法测定限为0.001 mg/kg，在0.001 mg/kg、0.004mg/kg、0.01 mg/kg三个加标水平下，添加回收率为80.3％～112.4％，相对标准偏差(RSD)为4.4％～10.5％。9种拟除虫菊酯类农药方法测定限为0.01 mg/kg，在0.01 mg/kg、0.04 mg/kg、0.1 mg/kg三个加标水平下，添加回收率为89.2％～119.2％，相对标准偏差(RSD)为6.8％～14.1％。