二维层状材料MX2的湿敏特性及催化析氢特性研究

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二维层状材料的少层/薄层片状结构赋予其大的比表面积、大量的表面暴露活性位点,这使得其在电化学催化、气/湿敏传感等领域的应用备受关注。本论文以过渡金属化合物二硫化钼(MoS2)、二硫化钨(WS2)及二硒化钼(MoSe2)为研究对象,采用液相超声剥离法得到薄层纳米片,并利用喷墨印刷技术制备了催化析氢电极和湿敏传感器。分别研究了器件的催化析氢性能及湿敏性能。主要研究工作及结果如下:(1)在无水乙醇与去离子水的混合溶剂体系中,加入聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone,PVP)与还原氧化石墨烯(reduced graphene oxide,rGO),采用液相超声剥离方法得到分别含有MoS2、WS2、MoSe2薄层纳米片的MX2-PVP-rGO墨水。紫外-可见吸收光谱测试结果表明,MX2-PVP-rGO墨水的浓度随剥离时间延长而增大;扫描电子显微镜(SEM)及X射线衍射(XRD)测试结果表明,体材经剥离后形成片层结构,且片层具有较好结晶度。对不同墨水经喷墨印刷后所形成的功能层进行水接触角测试,结果表明,相比于纯MX2功能层,MX2-PVP-rGO功能层的亲水性均大幅提升,这有利于促进膜层催化析氢以及感湿的传质过程。(2)通过控制液相超声剥离时间,可得到不同剥离程度的纳米薄片,含有不同剥离度的纳米薄片墨水经喷墨印刷至铜电极上,得到催化析氢电极。线性扫描伏安特性测试结果表明,MX2片层的催化析氢性能随其剥离程度提高而增强;利用液相超声剥离48 h所得墨水制备的催化析氢电极,当阴极电流密度为10 mA cm-2时,MoS2、WS2和MoSe2的析氢过电位分别为56 mV、88 mV和214 mV,对三种电极进行循环伏安特性测试,经计算它们的电化学双电层电容值分别为44 mF cm-2、34.4 mF cm-2和26 mF cm-2,这表明MoS2基催化析氢电极具有更大的电化学活性面积,这与其低的催化析氢过电位相对应。(3)将超声48 h并离心后所得墨水喷墨印刷于铜叉指电极上,制备得到湿敏传感器,器件的I-V特性结果表明该类器件为电阻型传感器;湿敏特性测试结果表明,器件的湿度量程宽(11%RH-95%RH),且具有较快的响应-恢复速度;三种材料体系中,WS2基湿敏传感器的综合感湿性能最好。通过测试湿敏传感器在不同相对湿度下的阻抗特性并结合Bode图分析,探讨了MX2湿敏传感器的感湿机制。
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