封装材料气体渗透率的质谱法测量

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有机电致发光二极管(OLED),因其具有作为显示器的主动发光、视角范围大、响应速度快、色彩丰富、分辨率高、轻薄、低功耗等众多优点,在显示领域被得到广泛的应用,成为继液晶显示(LCD)后的新一代最具发展潜力的平板显示器。OLED要发挥其显示界的主力军作用必须实现产业化,但目前OLED产业化存在很多问题,主要问题之一就是寿命达不到要求。由OLED的失效机理可知,影响OLED器件寿命和稳定性的主要问题在于水蒸气和氧气对OLED有机发光层的破坏,而OLED器件中的水蒸气和氧气,主要是器件外大气中的水蒸气和氧气通过器件封装材料渗透进入器件的。因此,要使OLED器件的使用寿命达到商业化要求,一方面需研制稳定性好的有机发光材料,另一个重要方面就是研究封装材料对水、氧等活性气体的阻隔性。为此,我们做了以下研究:(1)针对寿命短的问题对OLED器件的失效机理进行了详细地分析,阐述了研究封装材料对水、氧气等活性气体阻隔能力的重要性。查阅大量渗透率测量相关文献,对国内外现有的常用测量方法进行了简单介绍,并对各种方法的测量特点进行了阐述。(2)对气体渗透理论和质谱法测量气体渗透率的相关真空技术理论进行了详细的阐述,对实验系统核心结构(四极质谱仪)的原理和工作特性进行了分析研究。(3)搭建质谱法测量实验系统,用动态抽除式进样质谱法测量材料气体渗透率的测量方法,对PET薄膜和现在OLED封装中常用的UV胶薄膜进行了氧气和水蒸气渗透率测量,分析其对水氧气的阻隔性能,并为后续的静态法测量结果准确性提供参考数据。(4)在动态质谱法测量系统的基础上进行改进,建立了静态积累式进样质谱法测量气体渗透率的实验系统,对其数据采集和计算方法、关键因素进行探究,利用该系统测量PET薄膜水蒸气和氧气渗透率,与静态法测量结果进行对比,以验证静态积累法测量和数据采集计算的可靠性。(5)利用静态积累式进样质谱法测量系统测量可用于柔性OLED封装的高阻隔材料云母薄膜的水蒸气渗透率。由于云母薄膜阻隔性很好,积累室本底放气量相对渗透量大的多,为准确区分本底放气量和渗透量,实验利用同位素重水代替普通水测量水蒸气对云母薄膜的渗透率,测得50μm厚云母薄膜重水蒸气渗透率为2.310-5g/(m2day)。(6)用静态积累式进样质谱法测量PET薄膜重水产生的水蒸气的渗透率,与普通水产生的水蒸气渗透率对比,确定重水代替普通水测量的可靠性,结果为2.35g/(m2day),与普通水蒸气测量结果基本一致。(7)对改进后的系统重新进行了极限灵敏度估算,动态抽除式质谱法的极限灵敏度水蒸气为6.77×10-7g/(m2day),氧气为9×10-4cm3/(m2day);静态积累式质谱法(以云母作为被测材料、渗透1000小时)极限灵敏度水蒸气为3.30×10-5g/(m2day),重水蒸气为2.72×10-8g/(m2day),氧气为5.67×10-6cm3/(m2day)。
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