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狼毒为大戟科植物月腺大戟Euphorbia ebracteolata Hayata或狼毒大戟Euphorbia fischeriana Steud的干燥根,具有散结、逐水、止痛、杀虫的功能。狼毒中主要含有二萜、苯乙酮、三萜、黄酮、甾醇类等成分,其中二萜和苯乙酮类成分是月腺大戟和狼毒大戟的特征成分,并有显著活性的成分。为了有效地对狼毒资源进行开发利用和建立狼毒质量标准,本文首先对月腺大戟95%乙醇提取物的石油醚萃取部位进行了系统的化学成分研究。采用各种色谱技术分离得到10个化合物,并通过1HNMR、13CNMR、HMQC、HMBC和MS等光谱分析并结合文献数据鉴定了这些化合物的结构,分别为p-香树脂醇乙酸酯(1),24—亚甲基环木菠萝烷醇(2),狼毒乙素(3),β-谷甾醇(4), yuexiandajisu D (5), 2,2’,4,4’-tetrahydroxy-6,6’-dimethoxy-3,3’-dimethyl-7,5’-bisacetophenone (6),岩大戟内酯B(7),2,4-二羟基-3-甲醛基-6-甲氧基苯乙酮(8),3,3’-二乙酰基-4,4’-二甲氧基-2,2’,6,6’-四羟基二苯基甲烷(9),岩大戟内酯A(10)。其中对化合物7在甲醇溶剂中不稳定性进行研究,发现一新的合成化合物岩大戟甲酯(11),这对于在进行狼毒含量测定时溶剂的选择具有重要意义。在化学成分研究的基础上,本文首次建立了同时测定狼毒中狼毒乙素和岩大戟内酯B含量的方法,以补充《中国药典》狼毒质量标准中缺少含量测定项目,通过测定收集到的狼毒药材中狼毒乙素和岩大戟内酯B的含量,进行限度规定,为修订《中国药典》狼毒质量标准提供依据。同时首次建立了月腺大戟的特征图谱,并且利用高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱分析狼毒中化学成分,并对其主要成分苯乙酮和二萜的质谱裂解规律进行归纳和总结,通过一级质谱和二级质谱以及结合文献,推断狼毒中未知成分的结构,快速而全面地检测狼毒化学成分,对于其质量控制提供更为有力的依据,最后在以上研究基础上建立狼毒药材的质量标准,控制狼毒药材的质量。