质谱分析方法在物质分析和成分鉴定中具有高灵敏度、高分辨率,是目前应用最为广泛的分析技术之一。离子源是质谱仪器中使样品离子化的重要部件,其中敞开式离子源具有能缩短预处理步骤等优势。在生物领域内,多肽和糖类是生命体中最重要的组成部分,许多疾病的产生也是和以上两者息息相关;在化学领域内,农药、毒品、爆炸物等均对人们安全产生隐患。本论文开发了一种热解析质谱联用技术原位、实时、快速分析生化样品。本论文的主要研究内容为提出两种采样模式--穿透式采样模式和反射式采样模式对化学领域和生物领域内进行检测。通过对实验中的相关条件参数的优化,确定了最优的实验条件,并且对该检测装置的响应时间、检测距离、最低定量限、采样面积大小进行了实验考察,得出该装置具有操作简便,分析快速,检测灵敏度高、突破传统质谱的检测距离和采样面积等结论。在应用领域,本论文在化学领域选择食农药检测、爆炸物、毒品等相关检测,同时结合微型质谱对上述样品经行检测,达到原位、实时性目的,有望运用到公共场所安检,保卫国家和人民安全;在生物领域选择葡萄糖、肽段结合微型质谱进行检测,未来希望应用于空气中病毒、病菌的检测,保障环境安全。