本文利用常规水溶液合成方法和水热合成技术，合成了六种未见文献报道的过渡金属配合物及修饰的多钒酸盐。通过元素组成分析和TG分析，确定其化学式为：[Ni（ox）（bib）]_n（1）（bib=1,4-bis（imidazol） butane; ox=C2O42-）[Cd（tzba）（H₂O）]_n（2）（tzba=4-（Tetrazolyl）benzenecarboxylic acid）[Ni（biim）₃][V₂O₆]（3）（biim=biimidazole）[{Mn（H₂O）₂（gly）₂}{V₂O₆}]_n（4）（gly=glycine）[Ni（H₂O）₅（gly）]2[H₂V₁₀O₂₈]4H₂O （5）（gly=glycine）[Cd₂（H₂O）₁₀][H₂V₁₀O₂₈]4H₂O （6）利用X-射线单晶衍射分析及红外光谱对其结构进行了表征。结果表明，化合物1是由过渡金属镍连接原位合成的草酸配体形成无限的一维链,并通过bib配体桥连一维链形成具有二维层状结构的化合物。化合物2中过渡金属镉采取六配位模式被配体四氮唑tzba和配位水配位，形成了具有三维网络结构的新颖结构。化合物3的结构是由一个阴离子[V₂O₆]2-，一个[NiII（biim）₃]2+阳离子单元构成了无限的二维平面。化合物4是由过渡金属锰和配体甘氨酸gly共同构筑的具有二维层状结构的金属-有机框架结构，[V₂O₆]2-离子位于其框架结构里。化合物5是由一个[H₂V₁₀O₂₈]4-多聚阴离子、两个[Ni（H₂O）₅（gly）]24+阳离子单元和水分子构成，通过原子间的弱作用进而形成了一个无限的二维面。化合物6是由一个[H₂V₁₀O₂₈]4-多聚阴离子、一个[Cd2（H₂O）10]4+阳离子单元和结晶水分子构成，通过原子间的弱作用进而形成了一个无限的二维面。研究了化合物1和2的荧光性质，结果表明，这两种化合物都具有良好的荧光性质。化合物1具有磁性，化合物2具有吸附作用。研究了化合物3-6的电化学性质，说明化合物3-6具有良好的氧化还原的性质。