微波强化乙酸乙酯合成反应精馏过程研究

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鉴于酯化反应精馏过程中反应速率过慢和热效率较低的局限性,利用微波加速化学反应速率以及微波加热的高效、节能等优势来强化酯化反应精馏过程,旨在开发一种新型的过程耦合强化技术-微波强化酯化反应精馏技术。本文选用合成乙酸乙酯酯化反应体系作为研究对象,对该体系的微波强化酯化反应精馏过程及其相关内容进行了系统研究。为了对研究体系的水、乙醇、乙酸、乙酸乙酯四元组分进行准确、方便、快捷的定量分析,本文建立了气相色谱分段校正定量分析法,有效克服了面积归一化法的定量粗糙和滴点法的过程繁琐。其各组分质量分数相对标准偏差为0.08%~0.35%,为后续反应动力学和反应精馏实验研究奠定了可靠的分析基础。为揭示微波辐射效应对反应动力学的影响,本文自制了微波反应装置,并考察了微波功率、催化剂用量以及反应温度等因素对酯化反应的影响。在此基础上分别以NKC-9和Amberlyst15为催化剂对比研究了微波和常规两种加热方式下催化合成乙酸乙酯非均相酯化反应动力学,回归了动力学方程。研究结果表明:微波加速了化学反应速率,改变了反应动力学,存在微波非热效应。为后续反应精馏实验及模拟提供了基础的动力学数据。为了探索微波对反应精馏过程的强化作用,首先开展了微波与常规间歇酯化反应精馏的对比研究,考察了微波功率、操作回流比、乙酸进料流量等因素对间歇反应精馏过程的影响。研究结果表明:微波作用下的乙酸乙酯纯度较常规提高了6.88%,乙醇转化率提高了5.71%;并采用Aspen Batch Distillation模块对实验过程进行了模拟,模拟结果与实验吻合较好。最后对微波与常规连续酯化反应精馏进行了对比研究,考察了微波功率、塔釜加热负荷、操作回流比以及总进料流量等因素对连续反应精馏过程的影响,同时还对比了微波与常规条件下的热效率。研究结果表明:微波作用下,塔顶乙酸乙酯纯度由常规的81.15%提高到了83.52%,实验值的平均提高率为1.48%;微波作用下的热效率较常规最大提高率为23.99%。并用Aspen Plus中的非平衡级模型对实验过程进行了模拟,模拟结果与实验基本吻合。
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