稀土离子独特的4f壳层电子组态使其具有特殊的光电性能。稀土复合氟化物纳米材料与其它基质材料相比,拥有声子能量低、非辐射衰减率小、辐射能量高等诸多优点。当其通过反斯托克斯（Anti-Stokes）过程,吸收红外光,发射紫外光和可见光,即发生上转换发光过程时的能量传递率相对较高。本文选择激发态寿命长且能级结构简单的Yb³⁺作为敏化剂离子;能级结构分布均匀且丰富的Er³⁺作为激活剂离子;碱金属复合氟化物MYF4作为基质材料;制备出的纳米颗粒尺寸较小、形貌均一、分散性好的热分解法,制备稀土掺杂复合氟化物上转换发光纳米颗粒LiYF₄:Yb_0.2Er_0.02、NaYF₄:Yb_0.2Er_0.02、KYF₄:Yb_0.2Er_0.02。采用X-射线粉末衍射仪（XRD）对样品进行物相和晶粒尺寸分析;使用透射电子显微镜（TEM）观察样品的颗粒尺寸和形貌;在980 nm半导体激光器激发状态下运用荧光光谱仪测量样品的发光光谱;在980 nm脉冲光源激发状态下运用荧光寿命仪测量样品的荧光衰减曲线。通过改变反应物浓度、溶剂体系、反应时间、反应温度等条件,探究控制合成小尺寸LiYF₄:Yb_0.2Er_0.02、NaYF₄:Yb_0.2Er_0.02、KYF₄:Yb_0.2Er_0.02纳米颗粒的最佳条件,并探究了Li⁺、Na⁺、K⁺作为阳离子时,对应稀土掺杂碱金属复合氟化物纳米颗粒的上转换发光性质的变化规律。为其今后在生物学、光学、医学等领域的进一步应用奠定了理论基础。主要研究结果如下:（1）在不同溶剂体系、反应时间、前驱体浓度、反应温度和不同物质量的LiF条件下,利用热分解法制备出一系列四方相的LiYF₄:Yb_0.2Er_0.02纳米颗粒。其中,在OA/ODE溶剂体系中热分解1 mmol三氟乙酸盐CF3COORE(RE:Y³⁺、Yb³⁺、Er³⁺,下文均称为前驱体)与2 mmol LiF,并在310 oC的条件下恒温反应1 h,得到的LiYF₄:Yb_0.2Er_0.02纳米颗粒尺寸最小,其平均值约为27.0 nm,上转换发光很强。（2）在不同溶剂体系、反应时间、前驱体浓度、反应温度、不同Na⁺来源和浓度等条件下,利用热分解法制备出一系列立方相的NaYF₄:Yb_0.2Er_0.02上转换发光纳米颗粒。其中,在OA/ODE溶剂体系中热分解1 mmol前驱体与2 mmol NaF,并在310 oC的条件下恒温反应0.5 h,得到的NaYF₄:Yb_0.2Er_0.02纳米颗粒的尺寸较小,其平均值约为7.8 nm,上转换发光较强。（3）在不同溶剂体系、反应时间、前驱体浓度、反应温度、不同K⁺来源和浓度等条件下,利用热分解法制备出一系列立方相的KYF₄:Yb_0.2Er_0.02上转换发光纳米颗粒。其中,在OA/ODE溶剂体系中热分解4 mmol前驱体与2 mmol KF,并在270 oC的条件下恒温反应1 h,得到的KYF₄:Yb_0.2Er_0.02纳米颗粒尺寸最小,目前最小可达到4.7 nm（310oC,2 h）,上转换发光强度较弱。实验证明:相同反应条件下制得的LiYF₄:Yb_0.2Er_0.02、NaYF₄:Yb_0.2Er_0.02、KYF₄:Yb_0.2Er_0.02纳米颗粒尺寸大小排列顺序为Li⁺>Na⁺>K⁺,上转换发光强度递减;同一粒径的LiYF₄:Yb_0.2Er_0.02、NaYF₄:Yb_0.2Er_0.02、KYF₄:Yb_0.2Er_0.02纳米颗粒对应的上转换发光强度顺序为Li⁺>Na⁺>K⁺。由此推理可知,稀土掺杂碱金属复合氟化物纳米颗粒的尺寸和上转换发光强度随碱金属离子的原子序数增大而明显变小。欲获得相同上转换发光强度的纳米颗粒,反应难度将随碱金属离子的原子序数增大而变大。