氯离子（Cl-）的累积会加速土壤的盐碱化、腐蚀工业生产管道、危害人体健康,其对生态环境及生产生活日益严重的威胁迫使研究人员不断探寻环保高效的去除技术。层状双金属氢氧化物/氧化物（LDHs/LDOs）在水处理领域的应用正受到越来越多的关注。本文首先使用共沉淀法制备了镁铝层状氢氧化物（Mg-Al LDH）,焙烧后得到试验所用吸附剂——镁铝金属氧化物（Mg-Al LDO）。随后探究焙烧温度、焙烧时间、材料用量、Cl-初始浓度、接触时间、反应温度对材料Cl-去除性能的影响,结合XRD、FT-IR、BET、SEM、Zeta电位、XPS等表征手段探讨Cl-去除机理。基于响应面法设计试验方案,研究环境中各因素对Cl-去除效果的交互影响,优化Mg-Al LDO去除Cl-的工艺过程,并将优化后工艺条件应用于实际废水中高浓度Cl-的去除。本文所得主要结论如下:（1）在焙烧温度480℃,焙烧时间3 h,Mg-Al LDO加入量为2 g,接触时间为13 h时,对初始浓度为2000 mg·L-1的含氯废水,Cl-平均去除率可达97.90%。焙烧法能够实现Mg-Al LDO的循环再生重复利用,经11次循环再生重复利用后,其对Cl-去除率仍能保持90%以上。吸附动力学及等温吸附热力学分析结果表明,Mg-Al LDO对水中Cl-的去除过程符合准二级动力学模型与Freundlich模型。颗粒内扩散为该吸附过程的主要速率控制步骤。对材料表征分析发现其层状结构的重建、残余NO3-与Cl-的离子交换,二者的共同作用是Cl-得以被去除的原因。（2）响应面法分析结果表明离子摩尔比（A）与焙烧温度的二次项（B~2）对响应值Cl-去除率的影响是极为显著的（P＜0.0001）;焙烧时间（B）与接触时间（C）的交互作用对响应值的影响是显著的。各因素对Cl-去除率的影响程度顺序为A＞B＞C。拟合模型优化分析得到Mg-Al LDO对Cl-去除的优化条件为:离子摩尔比为5.9,焙烧温度为480℃,接触时间为9.2 h,此时Cl-去除率的预测值为93.70%。该结果与验证试验结果偏差为0.82%,表明预测值良好,模型能够较为准确的反映工艺过程,所得优化工艺条件具备实际指导意义。（3）在焙烧温度为480℃,接触时间为8 h的条件下四级反应后Mg-Al LDO对海水及脱硫石膏废水中Cl-去除率可分别达93.47%,91.57%。Mg-Al LDO可有效去除实际废水中Cl-。XRD、FT-IR表征结果说明材料恢复了双金属氢氧化物特有的层状结构,对实际废水中存在的SO42-、CO32-也具备一定的去除作用,Mg-Al LDO在实际废水中阴离子去除方面具备一定的应用前景。