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稀土离子掺杂上转换发光材料是指吸收两个或多个低能量的光子,发出高能光子的一种新型荧光材料,它具有毒性低、化学性质稳定、荧光性能好等优点,因而在生物医学成像、光学防伪、太阳能电池、光催化等领域具有巨大的潜在应用价值,近年来,成为众多学者研究的一个热点。在生物检测领域,位于600-700nm范围内的红色光穿透生物组织更深,受生物组织散射所损失的能量更少,因此红色上转换发光具有更大的生物应用价值,而具有高纯度、单波段的红色上转换发光纳米颗粒更适合作为生物标签。但是由于三价稀土离子4f-4f能级之间存在大的非辐射跃迁,很难获得纯红色上转换发光,因此制备高性能红色上转换发光纳米颗粒、改善发光纯度是本论文的研究重点。本文围绕基质氟化物的设计和调控,来调节Er3+、Ho3+的红色上转换发光性能,主要开展了如下工作:首先,为了增强Er3+的上转换发光,并调整发光的红绿比,采用Sc3+掺杂取代基质材料中的Gd3+,来调控稀土发光中心周围的晶体场,合成了系列NaGd(1x-)(Scx)F4:Yb/Er纳米晶。实验发现随着Sc3+的掺入,生成了新的晶相Na3ScF6材料,当采用980nm红外光激发样品时,探测到Er3+的绿光和红光发射,在Sc3+掺杂浓度为20mol%时上转换发光最强,是NaGdF4:Yb/Er发光的4.7倍。据此,又进一步采用水热法合成了一系列纯NaScF4作为基质的上转换纳米晶,通过调控反应时间,实现了 NaScF4:Yb/Er上转换发光从绿色到红色的转换。当设定反应温度为200℃,只通过改变NH4F的比例,分别制备了纯立方相的ScF3:Yb/Er、六角相的NaScF4:Yb/Er、纯立方相的(NH4)2NaScF6:Yb/Er三种纳米上转换发光材料,样品形貌均一,结晶度好。在980nm红外激光器的激发下,实现了 Er3+离子不同比例的多色上转换发光。为了进一步提高600-700nm范围内的红色上转换发光性能,采用Ho3+作为发光中心,利用油热法合成了 LiGdF4:Yb/Ho纳米材料。通过掺杂不同浓度Ce3+(0-16mol%),得到长度大约在500nm的纳米棒,样品形貌均一,分散性好。在980nm红外光激发下,探测到了 Ho3+对应5S2/5F4→5I8跃迁的540nm发光和对应5F5→5I8跃迁的642nm发光。实验发现,随着Ce3+掺杂浓度从0 mol%增加到16 mol%,Ho3+的两个主要上转换发光相对强度发生了明显的变化,红光发射增强较大,绿光增强较小,当Ce3+的浓度增加到16mol%时,其Ho3+发光强度的红绿比由起初的0.179增加到3.46,增强近20倍。采用Mn2+掺杂NaLuF4:Yb/Ho来改善Ho3+的上转换发光红绿比,合成了一系列上转换纳米材料,并分析了红光发射的机制。首先在反应温度为150℃时,通过改变 Mn2+掺杂浓度(x=0mol%,10mol%,20mol%,30mol%,40mol%,50mol%)合成了一系列纳米晶,并分析了所合成纳米材料的不同结构和组成。在980nm激光的照射下,探测到了 Ho3+的绿色发光,位于540nm,主要来自5F4→518能级跃迁,红色发光位于645nm左右,主要来自5S2→518的能级跃迁,并没有探测到Mn2+的发光,这说明在980nm激发下,Mn2+是不会被激发的。实验发现,随着Mn2+掺杂浓度的改变,Ho3+的绿光和红光上转换发光相对强度发生改变,当掺杂浓度为30mol%时,上转换红绿光比例最大。随后,保持样品的Mn2+掺杂量为30mol%不变,改变反应温度合成一系列纳米材料,结果显示,随着反应温度的增大,纳米材料的结晶变好,红光相对变弱,并分析了上转换发光的机制。