二硫化钼粉末是一种良好的固体润滑剂，在工业应用中起着十分重要的作用。本文主要研究采用盐酸羟胺还原钼酸钠制备非晶态的超细无定型二硫化钼，并在N₂中煅烧得到晶体超细二硫化钼粉末的制备工艺。研究过程中引入了高分子分散剂聚乙二醇、超声外场强化作用和表面修饰剂十六烷基三甲基氯化铵，从控制颗粒团聚、表面修饰等方面控制二硫化钼粉末的粒径、改善分散稳定性和疏水性性能。非晶态二硫化钼制备研究结果表明：较优的硫源和分散剂为硫代乙酰胺和聚乙二醇。实验较优条件为：还原反应温度为90℃，钼酸钠和盐酸羟胺配比为1：1.2，钼酸钠初始浓度为0.025mol／L，硫化反应温度为90℃，硫化反应时间为50min，酸沉反应温度为55℃，搅拌速度为300r／min，pH值为1.0，酸沉反应时间为40min；0.5％（wt）聚乙二醇添加量为10ml，超声频率为40kHz，超声功率为80W，超声作用时间为30min。以此工艺制备的无定型二硫化钼颗粒基本呈球形，大小均一，分散均匀，平均粒径为80nm。煅烧实验较优条件为：温度为900℃，时间为10min。采用此条件制备的晶态二硫化钼颗粒大致呈球状，平均粒径为300nm。通过实验结果计算得到非晶态二硫化钼转化为晶态二硫化钼的晶粒生长指数n为3.6，晶粒生长活化能为122.83kJ／mol，晶粒生长主要受扩散机制控制。通过对比，发现聚乙二醇和超声场作用均可减轻颗粒团聚，得到粒径小的二硫化钼粉末；经十六烷基三甲基氯化铵修饰的二硫化钼有较好的分散稳定性和疏水性，更能适合工业应用。