食品安全最令人担忧的一个领域就是果蔬中的农药残留,韭菜由于田间生产的需要,一般需使用较多的农药,在监管部门监督检查中问题发现率较高。韭菜由于其自身特点,在农药多残留分析过程中较为复杂,容易受基质效应影响。本论文针对目前韭菜农药残留分析中存在的问题,以液氮深冷破碎,基于QuEChERS法优化提取剂、净化剂组合开发了一种新型气相色谱三重四极杆-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法,并采用添加分析物保护剂补偿基质效应,以达到准确定量。主要研究内容和结果如下:1、应用液氮深冷破碎样品。采用液氮、干冰和室温对样品破碎,研究破碎温度对各农药的敏感性,对个别敏感农药提出保护方案,有利于实现实验室高通量。2、建立了基于QuEChERS-GC-MS/MS检测韭菜中60种农药残留的方法。试验对提取剂种类、净化剂配比及用量等条件进行了优化,提高了农药的提取效率,方法重现性好,提供了一种可靠、适于高通量的农药多残留检测方法。本研究采用10 g粉碎后样品加10 m L乙酸乙酯-乙腈,加1 g Na Cl分层后加4 g Mg SO4,1 g柠檬酸钠,0.5 g三水合二柠檬酸二钠作为提取环节条件,确定加入150 mg N-丙基乙二胺（PSA）,45 mg石墨化炭黑（GCB）,900 mg无水Mg SO4作为净化环节条件的情况下获得最优的方法学结果。60种农药在10～200μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（R~2）在0.9869～0.9990之间。在0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个添加水平下,平均加标回收率为74.2～125.1%,相对标准偏差为2.0～18.4%（n=6）,LOQ（S/N=10）在0.0005～0.025 mg/kg之间,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测的技术要求。3、本研究评价了7种不同分析物保护剂在不同浓度以及不同组合的情况下对农药峰型、峰响应以及韭菜中农药加标回收率的影响,建立了基于添加分析物保护剂的定量方法;通过比较分析物保护剂法与基质匹配标准溶液法的基质效应,最终确定:以向基质和溶剂中同时加入10 mg/m L 3-乙氧基-1,2-丙二醇、1 mg/m L L-古洛糖酸-γ-内酯和1 mg/m L D-山梨醇为最优方案。方法的灵敏度、准确度、精密度以及标准曲线和线性范围等指标均符合分析要求,该方法在减少配制基质匹配标准溶液工作量的同时,确保了准确度,操作更为简便,提高了分析速度,符合实验室样品多,高通量多残留的检验要求。4、用新建方法检测市售实际样品验证方法的可行性,发现新建方法与国标法各农药的阳性发现率一致,能够满足实际样品的检测要求。新方法基质效应更低,免去了处理空白基质的操作,在制备样品,高通量检测,准确定量方面有优势。