金刚石因其优异的材料特性被誉为“终极半导体”材料,而大尺寸化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition,CVD）单晶金刚石将会成为未来金刚石应用的发展方向。单晶金刚石晶片在光学器件、窗口器件以及电子学领域等方面的应用要求晶片具有超光滑、超平坦、低缺陷密度表面/亚表面,而金刚石特殊的结构使得其具有超高的硬度、较大的脆性以及极强的耐腐蚀能力,是一种极难加工的材料。超精密抛光是决定晶片表面质量的最终工序,传统应用在硅片、碳化硅晶片等极硬半导体材料上的抛光手段在加工大尺寸单晶金刚石时普遍存在加工效率低、污染大和表面质量不理想等问题。因此,探索一条行之有效的加工大尺寸金刚石晶片的技术对于推动金刚石规模化应用有着重要意义。本文通过硬质磨料诱导活性磨料反应抛光的工艺,实现金刚石表面碳原子的反应去除,以期达到高效、低损伤的大尺寸CVD单晶金刚石表面超精密加工的目的。首先,在高速条件下评测不同形态的溶胶-凝胶（Sol-Gel,SG）工具,研究高速划擦下各SG工具的加工特性,将不同SG工具匹配于不同的抛光工艺。研究发现,纤维垫SG盘具有较大的机械强度,适合用于探究反应抛光的机理;多层SG膜具有较好的极限抛光能力,适合用于光滑表面的抛光。在反应抛光的机理研究中,以纤维垫SG盘为抛光工具,通过采用不同类型的磨料抛光表面粗糙度Sa约80nm的单晶金刚石晶片,推测反应抛光中晶片的材料去除机理。结果表明,硬质金刚石磨料高速划擦晶片表面,诱导表面碳原子转变为非晶碳,而Cu O磨料与晶片表面非晶碳高速摩擦实现反应去除,从而获得更大的材料去除、更光滑的表面以及更无损的亚表面。在反应抛光的研究基础上,基于工件自旋转的双砂轮磨削设备,主轴内圈采用单一金刚石磨料的陶瓷砂轮进行高速磨削,主轴外圈采用金刚石与Cu O混合磨料的多层SG膜片高速抛光。研究发现,单一金刚石高速磨削可以迅速将晶片从表面粗糙度Sa约46nm降低至2nm,并且诱导晶片表面生成更多的非晶碳;随后在金刚石与Cu O混合磨料的高速抛光中,晶片表面粗糙度Sa可以降低至约0.5nm。磨削过程的材料去除机理为晶片表面碳原子在硬质金刚石磨料强机械作用下发生破碎解理,并向非晶碳转变;抛光过程的材料去除机理为金刚石磨料诱导下的反应抛光。