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钼酸锌(ZnMoO4)是一种性能良好的闪烁晶体,具有密度高、发光强度强、闪烁效率高、放射性能稳定等优势。ZnMoO4还是白色无毒的半导体功能材料,具有独特的光学性能及电化学性能。并且钼酸锌晶体在100Mo的双β衰变的研究中有着重要的前景,为其闪烁热辐射测定器提供了一种性能良好的材料,能够达到其严苛的光学的、热学的以及放射性纯度的要求。目前合成钼酸锌单晶体的方法主要有提拉法和坩埚下降法,其中提拉法的合成技术较为成熟,但两种方法具有缺陷,除此以外国内外对于钼酸锌的研究主要为粉体和微晶。目前,国内外尚无水热法生长钼酸锌单晶体的报道,所以对钼酸锌晶体的水热法生长工艺进行摸索具有重要意义,使晶体的尺寸有所突破。 实验主要包括水热法生长钼酸锌单晶体的矿化剂和反应温度的遴选,使用22#釜进行生长,最终摸索出最佳实验方案,并对所的到的钼酸锌单晶体进行测试表征,测试方法包括:X射线多晶衍射分析、红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见吸收光谱、透射率以及综合热分析,对水热法生长钼酸锌晶体进行进一步研究。 得到的主要结果:通过多组实验的摸索,最佳生长方案为:矿化剂钼酸钠Na2MoO4;营养料ZnO+MoO3混合,在900℃条件下烧结多晶料;填充度72%;摩尔比Zn:Na为0.8;生长温度450℃;生长温度465℃;生长周期15天。用22#釜在一定的水热生长条件下,生长出了尺寸最大可达到长度5mm的钼酸锌单晶体。水热法生长出的钼酸锌单晶体为单斜晶系的,具有黑钨矿结构的β-ZnMoO4,物相单一,基本不含其它的杂质。空间群P2/c,a0=4.704nm,b0=5.754nm, c0=4.912nm,α=γ=90o,β=90.1o,晶胞中的主要结构为[MoO6]/[ZnO6]畸变八面体集群。红外光谱和拉曼光谱特征与其它研究机构报道的β- ZnMoO4的特征峰基本一致。ZnMoO4在紫外光区大量吸收,在可见光区内出现一个宽的透过带。钼酸锌晶体的熔点为1004℃,在569℃、725℃和1004℃存在质量变化和能量变化,对应晶体的变温特性。 本课题水热法生长钼酸锌单晶体是一个全新的课题,且具有重要的理论意义和实践意义,本课题研究成果对推动功能晶体的发展、人工晶体生长技术的进步、人工晶体尤其闪烁晶体材料的开发利用具有重要作用。