水系锂离子电池具有价格低廉，清洁环保，安全性能高等优点，理论上具有广泛的应用前景，成为具有开发和应用潜力的新型储能器件。负极材料是水系锂离子电池的关键材料之一。近年来，具有 NASICON结构的 LiTi2(PO4)3引起了人们的关注。LiTi2(PO4)3具有适宜的电极电位和较好的电化学可逆性，且其合成原料在地球上储存丰度大、环境友好，是水系锂离子电池较适宜的负极候选材料。但是 LiTi2(PO4)3低的本征电导率严重的影响了材料的电化学性能，限制了材料的实际应用。　　本文以提高LiTi2(PO4)3电极材料的电化学性能为主要目的,采用高温固相法和溶胶凝胶法制备了LiTi2(PO4)3和LiTi2(PO4)3/C复合材料，并对高温固相法制得的LiTi2(PO4)3/C复合材料进行不同球磨时间的优化。对溶胶凝胶法制备材料采用不同碳源分散方式，并进行不同碳含量的包覆修饰。利用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜技术对合成产物的晶体结构、表面形貌进行了表征和分析，通过循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)和恒流充放电测试对材料的电化学性能进行了测试和分析。研究了颗粒大小、球磨时间、除水方式、及碳包覆量对 LiTi2(PO4)3负极材料的电化学性能影响。球磨时间对固相法合成 LiTi2(PO4)3/C电化学性能的影响：以碳酸锂、四异丙氧基钛、柠檬酸、磷酸氢二铵、双氧水、氨水等为原料合成并对其进行碳包覆得到LiTi2(PO4)3/C，并对其进行不同时间的球磨优化。研究结果表明：球磨10h复合物电极具有更优秀充放容量及更高的容量保持率，其中球磨10h的 LiTi2(PO4)3在4C倍率下充放电首次充放电容量分别为130mAh/g和123mAh/g，放电效率为94.65％，循环12次后充放电容量分别为109mAh/g和98mAh/g，放电效率为89.9%。不同碳源分散方式及碳包覆量对 LiTi2(PO4)3/C电化学性能的影响：碳源以旋转蒸发分散方式、碳包覆量为3.6%左右时的LiTi2(PO4)3/C电极电化学性能最好，充放电循环200次，放电比容量保持率达到85％，库仑效率保持在95％左右。