【摘 要】
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2-氨基-5-氟吡啶是重要的有机中间体,主要用于合成多种酶、激素的抑制剂、拮抗剂等医药中间体。本文以2-氨基吡啶为原料,经硝化、重排、酰胺基保护、还原、重氮化、热分解及
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2-氨基-5-氟吡啶是重要的有机中间体,主要用于合成多种酶、激素的抑制剂、拮抗剂等医药中间体。本文以2-氨基吡啶为原料,经硝化、重排、酰胺基保护、还原、重氮化、热分解及水解共七步反应,得到产品2-氨基-5-氟吡啶。主要结果如下:2-氨基吡啶硝化过程研究了硝化温度、混酸组成对2-硝酰氨基吡啶收率的影响;重排过程研究了重排温度对异构体比例的影响及水蒸汽蒸馏后处理条件优化。较好的2-氨基-5-硝基吡啶(以2-氨基吡啶计)收率为68.3%,熔点187~190℃,纯度99.4%。2-氨基-5-硝基吡啶的乙酰化过程主要讨论了乙酐用量对2-乙酰胺基-5-硝基吡啶收率的影响并简化了后处理工艺。较佳工艺条件:2-氨基-5-硝基吡啶与乙酐的摩尔比为1∶2.1,回流反应1h,得2-乙酰胺基-5-硝基吡啶粗收率为94.6%,熔点202~206℃,纯度99.5%(HPLC)。还原反应条件的研究中,水合肼还原法不适合2-乙酰胺基-5-硝基吡啶的还原。铁粉还原法适合2-乙酰胺基-5-硝基吡啶的还原。研究了铁粉用量、电解质冰乙酸用量对反应的影响。较佳的还原条件为:0.17mol还原铁粉、0.026mol冰乙酸、100mL水及0.06mol 2-乙酰胺基-5-硝基吡啶回流反应1h,得2-乙酰胺基-5-氨基吡啶粗收率79%。重氮化制备2-乙酰胺基-5-吡啶基氟硼酸重氮盐时,研究了氟硼酸用量、亚硝酸钠用量对重氮盐收率的影响。还原、重氮化两步收率64.3%(以2-乙酰胺基-5-硝基吡啶计)。2-乙酰胺基-5-吡啶基氟硼酸重氮盐热分解及水解制备2-氨基-5-氟吡啶过程中主要研究了分解温度、分散介质、氢氧化钠溶液浓度、后处理方式等因素。较好的条件为:2.5g重氮盐直接在135~140℃下加热分解2h,加入40%的氢氧化钠溶液34mL,回流,得白色固体产品2-氨基-5-氟吡啶收率53.6%,熔点98~101℃,纯度99.7% (HPLC)。
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