二苯甲酮类光引发剂的合成及性能研究

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近年来,随着绿色环保可持续发展理念的提出,光固化(光聚合)技术因其节能、高效、无污染得许多行业的青睐,应用前景更加广阔。在光聚合过程中光引发剂起着不可或缺的作用,因此研发符合新的应用需求、性能更优的光引发剂成为一项十分重要的任务。二苯甲酮(BP)合成简单,性价比较高,是目前光固化领域使用最多的光引发剂之一,但它具有升华性,固化后易迁移,光引发效率有待提高,这都限制二苯甲酮的应用。论文阐述的内容主要是以二苯甲酮为基础通过引入可聚合双键、活性官能团设计合成了三种光引发剂,并对它们光聚合性能进行了研究。利用4-氟-4’-羟基二苯甲酮和丙烯酰氯的酰基化反应合成了含氟可聚合二苯甲酮类光引发剂(FBPAc);用4-羟基二苯甲酮和烯丙基溴合成了一种含有乙烯基双键的可聚合光引发剂;先将4-甲基二苯甲酮溴化再和4-羟基二苯甲酮(HBP)经威廉姆斯成醚反应合成含有两个二苯甲酮活性片段结构的光引发剂(MBPBP)。采用核磁氢谱、紫外吸收光谱等验证光引发剂产物的结构并表征了紫外吸收特性。结果显示,POBP最大吸收波长有红移现象,摩尔消光系数较二苯甲酮略低;MBPB摩尔消光系数大幅提高,且在长波段位置出现一个较宽的肩峰;FBPAc最大吸收波长略微红移且摩尔消光系数有所提高。利用实时红外吸收光谱(RT-IR)考查了三种光引发剂其在不同浓度、不同光强和不同单体条件下的光聚合性能,实验结果表明,它们可以有效的引发光聚合反应,引发单体聚合的反应速率和双键转化率显著高于二苯甲酮。通过对聚合产物中残留光引发剂的萃取实验检测了 FBPAc在固化材料中的迁移性,相同条件下与二苯甲酮对比发现,FBPAc引发聚合反应速率和最终转化率均高于二苯甲酮,引发1,6-己二醇二丙烯酸酯聚合后迁移率远远低于二苯甲酮。此外,还利用热重分析仪对三种引发剂的热稳定性进行研究,发现三种引发剂的热稳定性都有显著提高。
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