食品中兽药残留对人类健康的危害已成为当今社会突出的问题之一。因此,急需开发快速、灵敏、准确的残留监控检测方法。固相微萃取技术自上个世纪九十年代被提出以来,由于其集萃取,浓缩和净化于一体的优点,被广泛地应用于各种复杂基质样品中污染物的监测。该技术的关键在于纤维涂层,而商品化的固相微萃取涂层在萃取选择性、制备效率、萃取效率等方面还存在一些缺陷。本文通过将分子印迹材料以及适配体材料引入固相微萃取可以提高涂层的选择性和检测的灵敏度。本文的研究内容主要分为三部分:1.首先,以沙丁胺醇为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,三者摩尔比为1:5:20,环己醇和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为交联剂,通过原位聚合法制备了沙丁胺醇分子印迹整体柱萃取盘,将萃取吸附盘与C18净化盘通过串联的方式进行连接,并与装有样品溶液的注射器结合后,加载至一个恒速的压力泵上,一步实现净化与富集。结果表明,该方法对复杂的基质具有很好的净化效果,对目标物具有高度的选择性和良好的萃取再现性。对不同加标浓度的猪肉中进行分析,日内,日间的加标回收率分别在72.4-91.9%和72.9-90.0%之间,线性范围为0.1-10 ng g^-1,检测限为0.018-0.022 ng g^-1。2.为了简化材料的制备过程以及减少有机溶剂的使用,同时考虑到β2-受体激动剂的最终定性定量检测方法为GC-MS,而MS检测器具有一定的选择性,我们在第二部分工作中利用鲁米诺的电聚合特性制备了聚鲁米诺涂层对β2-受体激动剂进行吸附萃取,同时为了增加涂层的吸附容量,我们选取石墨烯作为涂层的载体。首先将石墨烯修饰到铅笔芯上,以此为工作电极,用循环伏安技术制备了分布均匀、稳定、再生性好的聚鲁米诺涂层。对影响萃取效率的实验参数,包括搅拌速率,萃取和解吸的溶剂以及时间等进行了优化。并对萃取涂层的吸附容量、方法准确度和精密度等进行了评估。结果发现该涂层对β2-受体激动剂具有较好的吸附富集效果,且能有效排除杂质的干扰。最后该方法用于实际猪肉样品中β2-受体激动剂的分析检测,并与商业化涂层进行了对比,获得良好的加标回收率（85.5%-94.2%）和重现性,检测限低(0.022-0.091 ng g^-1),同时能对第一部分工作无法检测的莱克多巴胺进行检测。3.鉴于抗生素也是兽药残留中的一种重要的指标性物质,我们开发了一种三维的M×N型适配体修饰搅拌棒阵列对其进行选择性吸附萃取和检测。首先将金丝缠绕在导电玻璃搅拌棒上,接着在金丝的表面进一步通过电沉积的方法修饰一层金纳米颗粒,然后巯基化修饰的适配体可以通过金硫键修饰到搅拌棒的表面。实验结果表明,该搅拌棒对鱼类和猪肉中的抗生素具有很好的选择性萃取能力。同时,将12个搅拌棒制成一个阵列,在样品前处理的过程中,可以对12个样品同时进行处理,大大提高了处理的效率。而且,该搅拌棒的制备过程不必使用有机溶剂,方法更为环保。此外,通过改变搅拌棒表面修饰的适配体种类,我们可以对其他种类的兽药残留也进行检测。