金属硫化物纳米材料由于具有特殊的光、电、热、磁等性质使其在光热、光电、催化、传感、超导、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。本文采用不同的化学路径制备了多种纳米结构Bi₂S₃和NaFeS₂·2H₂O,探讨了它们的形成机理并研究了其光学和水汽传感性能。开展了Bi₂S₃空心微米环和纳米管的合成与表征。在水热和室温条件下将Bi（NO₃）₃·5H₂O水解分别得到圆片状和棒状水解产物,以这两种水解产物为前驱物,分别与少量硫离子溶液反应并用适量稀硫酸溶液将产物充分溶解,最终制备出Bi₂S₃空心微米环和纳米管。Bi₂S₃微米环的内径约1-1.5μm,外径约1.5-2μm,由平均尺寸为100 nm的纳米晶粒组装而成。Bi₂S₃纳米管的横截面呈四方形,边长大约400-1000 nm,管壁厚约100 nm。实验还对Bi₂S₃微米环和Bi₂S₃纳米管的形成机理进行了探讨,并研究了不同形貌Bi₂S₃的荧光性质。分别探索了NaFeS₂·2H₂O纳米线束和放射状纳米纤维的合成和表征。采用蒸发诱导自组装方法,在不使用任何表面活性剂和有机溶剂的前提下,通过加热蒸发FeSO₄和硫离子水溶液的混合物,制备直径为50–100 nm、长度达几十微米NaFeS₂·2H₂O纳米线束。采用水热方法制备了直径约300 nm,长度约十几微米的纳米纤维组装的放射状NaFeS₂·2H₂O纳米材料。实验结果表明,NaFeS₂·2H₂O纳米线束的形成经历了三个典型阶段:NaFeS₂·2H₂O微米花球、NaFeS₂·2H₂O纳米棒和NaFeS₂·2H₂O纳米线束。其形成机理可能是晶体分裂与晶粒定向生长同时作用的结果,蒸发温度是最终形成NaFeS₂·2H₂O纳米线束的重要因素。放射状NaFeS₂·2H₂O纳米纤维的形成可能是晶体分裂的结果。同时,实验还研究了NaFeS₂·2H₂O纳米线束对水汽的传感性质。