氢气是一种高效理想的燃料,它洁净、资源丰富并且可再生。在众多的制氢技术中,电解水技术应用广泛,被认为是最有前途的一种制氢技术。研究表明,高效的析氢电极应具有比表面积大、导电性良好、析氢过电位低、电化学稳定性好、电催化活性高且耐腐蚀性强等特点。然而一些电极没有得到广泛的应用,主要是因为电极析氢过电位过高而导致电能的过度消耗。所以,降低电极反应析氢过电位的研究具有重要的意义。　　 通过电化学共沉积技术,将具有特殊性质的惰性固体颗粒均匀地掺杂到金属镀层中,利用它们之间的协同效应实现各组份的优势互补,可以有效提高电极的催化析氢性能。本课题采用复合电沉积方法,以金属钛片作为基底,将稀土金属氧化物Y2O3、Gd2O3、Sm2O3固相粒子作为第三相物质同Ni-Co合金进行共沉积。　　 通过对Ni-Co合金的制备条件进行研究,从而进一步研究复合电沉积所需的条件。实验结果表明,在0.50 mol L-1 Na2SO4+0.10 mol L-1H2SO4溶液中,当沉积电流密度为30 mA cm-2,温度为50℃条件下得到的复合镀层析氢性能最好。基于这一条件对复合电沉积过程进行进一步研究,并结合扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等相关材料测试方法研究复合电极的表面微观结构和相组成。通过稳态极化曲线、电化学交流阻抗谱、Tafel极化曲线等电化学测试75"法来研究所制备电极材料的催化析氢性能,并深入探讨电极材料结构与性能之间的内在联系。　　 通过复合电沉积方法得到Ni-Co-Y2O3电极。稳态极化曲线测试表明,当电流密度为13 mA cm-2时,Ni-Co-Y2O3复合电极的析氢过电位比Ni-Co合金的析氢电极电位降低了100 mV左右。通过Tafel曲线得到析氢反应的动力学参数,进而计算出其交换电流密度是Ni-Co合金电极的6.7倍,而且反应的表观活化能降低了3.42 kJmol-1。结果表明,Ni—Co-Y2O3电极的析氢活性较Ni-Co电极有一定程度的提高。　　 采用复合电沉积技术制备得到Ni-Co-Gd2O3复合电极。稳态极化曲线测试表明,当电流密度在9 mA cm-2时,Ni-Co-Gd2O3复合电极的催化氢析电位比Ni-Co合金电极的析氢电位正移了130 mV左右。通过Tafel曲线得到析氢反应的动力学参数如i0、6、Rct等,得到复合电极的真实交换电流密度增大了2.07倍,同时反应的表观活化能减小29 kJ mol-1,表明Gd2O3与合金的共沉积产生了协同作用,增加了电极的表面积,在一定程度上提高了电极的催化析氢性能。　　 将稀土金属氧化物Sm2O3固体微粒加入到Ni-Co合金镀液中得到Ni—Co—Sm203复合电极。XRD图谱表明Sm2O3的加入使Ni-Co合金的结构由晶态向非晶态转变,从扫描电镜图中证实镀层变得更加粗糙。同时电化学测试结果表明,当电流密度在7.5 mA cm-2时,Ni-Co-Sm2O3复合电极的催化氢析电位比通常的Ni-Co合金电极的析氢电位正移250 mV左右。通过相关析氢反应的动力学参数计算得到,Ni-Co—Sm2O3复合电极的真实交换电流密度比Ni-Co合金电极增大了4.23倍,而且反应的表观活化能降低40.1 kJ mol-1。研究表明,Sm2O3的加入对Ni-Co合金析氢活性的提高起了很重要的作用。