环境样品中的污染物和药物样品中的有效成分的萃取一直是分析化学的重要研究内容。因为环境样品和药物样品的基质较为复杂，不能够直接用气相或液相色谱法分析，需要采用适当的前处理方法对样品进行净化、对被测物进行富集和分离后才能够进行检测。本文正是基于这种现状，详细讨论了各种微萃取方法的优势与特点。建立了一系列基于磁性固相微萃取和单滴微萃取的新型萃取方法，并考察了这些萃取方法在环境污染物和药物成分测定中的应用。合成并表征了超细磁性纳米粒子（C18-UMS NPs），将其作为磁性固相微萃取中的磁性吸附剂，并应用于环境分析。优化了实验条件之后，用于萃取六种环境水样中的四种苏丹红。磁性固相微萃取避免了过柱操作、省时、省力，且适合于萃取大体积水样中的待测物。磁性固相微萃取用于萃取尿样中的四种芳香胺，并优化了实验条件。在优化条件下萃取了五种尿样中的芳香胺。经方法比较后，证实了磁性固相微萃取能够有效地萃取尿样中的被测物，并且具有操作简便、萃取时间短、萃取效率高等优点。将传统的液-固萃取与磁性固相微萃取相结合，用于萃取四种蔬菜样品中的六种拟除虫菊酯。液-固萃取将拟除虫菊酯农药残留从蔬菜中萃取出来，随后再用磁性固相微萃取对提取液中的测待物进行富集和分离。在优化条件下萃取了白菜和芹菜样品中的拟除虫菊酯。将微波萃取与顶空-单滴微萃取相结合，用于萃取药物丁香中的有效成分。通过微波加热使丁香中的挥发性成分转移至反应装置的顶空气体中，再通过顶空-单滴微萃取将挥发性成分从气相中富集出来，最后进入气相色谱质谱仪进行分析。在最优化的条件下萃取了丁香挥发油中的16种有效成分，并与传统的水蒸馏法得到的丁香挥发油成分进行了对比，证实本方法在萃取时间和萃取效率方面有一定优势。