随着社会日新月异的发展,水环境中重金属-有机污染物的复合污染目前已发展成为社会的一大环境问题。因此,急需研发一种能够高效协同处理重金属与有机物复合污染的方法。光催化技术被认为是一种绿色高效很有前景的环境修复技术。光催化剂的结构特征对其光催化效率有至关重要的影响。本文设计了三层特殊结构的光催化剂不仅能够定向分离两种目标污染物还能够显著提高其光催化活性,研究其在紫外光条件下处理重金属-有机物复合污染的光催化效率以及可能的光催化机理。在将目标污染物定向分离的同时,光催化剂表面产生的光生电子和空穴也被定向分离,有效的提高了光生电子和空穴的利用率。重金属捕获电子的同时有机物能够捕获空穴进一步促进了电子和空穴的分离,最终实现光催化剂高效协同处理重金属与有机物的复合污染。采用水热法以及双溶剂法将贵金属Pd以及P25分别负载在MIL-101的内外表面制备具有三层结构的Pd@MIL-101/P25复合光催化剂。通过TEM、SEM、XRD、FT-IR、热重以及N₂吸脱附等手段对材料进行表征,以Cr（VI）或Rh B单一污染和Cr（VI）-RhB复合污染作为目标污染物来评价Pd@MIL-101/P25复合光催化剂的光催化活性。结果表明,Pd@MIL-101/P25光催化具有明显的三层结构,当Pd与P25的含量分别为1%、3%时,其光催化效果达到最高,并且最佳pH值为7。其对单一Cr（VI）和RhB污染的光催化效率分别提高了3.16和1.8倍,对复合污染中的Cr（VI）和RhB的光催化效率分别提高了2和1.95倍。这一方面归因于Pd@MIL-101/P25光催化能够定向分离两种分子大小不同的目标污染物,减少了竞争吸附,另一方面是由于催化剂特殊的三层结构能够定向的分离光生电子和空穴,从而提高光生电子和空穴的利用率,最终提高光催化效率。采用双溶剂法制备Pt、Ag@MIL-101/P25复合光催化剂,利用TEM、SEM以及XRD等测试方法对该材料进行表征,分别选取单一Cr（VI）和Rh B污染以及Cr（VI）-RhB复合污染体系来探究其光催化处理效果。结果表明,Pt、Ag@MIL-101/P25光催化均具有明显的三层结构。Pt@MIL-101/P25和Ag@MIL-101/P25对单一Cr（VI）和RhB污染的光催化效率分别提高了2.41和1.88、2.47和1.67倍,对复合污染中Cr（VI）-RhB的光催化效率分别提高了1.69和1.88、1.7和1.8倍。