无机层状氧化物具有很强的各向异性。在一定条件下，某些功能性物种可以克服层与层之间较弱的作用力而被组装到层间，通过调节客体在主体内的排布以及主客体之间的离子、电子和偶极作用等方法，增强或调控客体原有的光、电、磁和催化等特性。对于一些已知少数的主体层状氧化物，人们已经开展了大量的研究，寻找和制备更多具有多性能主体层状氧化物和它们的插入化合物更具重要意义。 本文选择层板不带电的层状三氧化钼(MoO3)和层板带负电的层状钨基氧化物(W2O6·H2O，即H2W2O7)为主体，开始了从层状氧化物到主客体插层组装化学的研究，具体如下：　　 1．使用十二烷基胺(DDA)为预插层剂先制成十二烷基胺/三氧化钼(DDA/MoO3)插层复合材料中间体，然后用苯胺(ANI)与之交换生成苯胺/三氧化钼(ANI/MoO3)插层复合材料，使其在空气中热处理引发层间ANI聚合形成聚苯胺/三氧化钼(PANI/MoO3)插层复合材料。X射线衍射、扫描电子显微镜、红外分析、差热分析测试结果表明：该插层复合材料具有清晰层状形貌和较高的热稳定性，层间聚苯胺(PANI)以平行于层板形式存在，层间距为1.127 nm, PANI的失重温度在751.9℃；电化学性能测试结果表明：其电化学活性主要表现为锂离子在MoO3层间的嵌入与脱出，PANI插入MoO3层间后并没有改变其氧化还原特征，但促进了电子和/或锂离子的传递。另外，插入PANI后MoO3电极的电化学反应电阻显著减小，电化学活性明显提高；欧姆电阻减小，电导率增大。　　 2．以H2W2O7为无机主体材料，使用正庚胺改性后的正庚胺/层状钨基氧化物(HTT)插层复合材料为中间体，通过阳离子交换、层间O2引发聚合等步骤成功制备了聚苯胺/层状钨基氧化物(PANI/H2W2O7)插层复合材料。X射线衍射、扫描电子显微镜、红外分析及差热分析结果表明：PANI已成功地插入H2W2O7层间，层状结构没被破坏，层间距变至1.191 nm, PANI的失重温度在557℃；讨论了无机主体与有机客体之间的相互作用、PANI在H2W2O7层间的排布形式、ANI单体插层到H2W2O7层间再ANI聚合形成PANI/H2W2O7插层复合材料的反应机理。　　 3．使用DDA为预插层剂插入MoO3层间，生成十二烷基胺/三氧化钼(DDA/MoO3)插层复合材料的中间体，通过阳离子交换机理，将此中间体与铁配合物[Fe3(OCOCH3)7OH·2H2O]·NO3反应，[Fe3(OCOCH3)7OH·2H2O]+交换进入MoO3层间，形成铁配合物/三氧化钼([Fe3(OCOCH3)7OH·2H2O]+/MoO3)插层复合材料。对此插层复合材料进行X射线衍射、红外分析及差热分析测试结果表明：[Fe3(OCOCH3)7OH·2H2O]+/MoO3插层复合材料仍具有层状结构，层间距变至2.280 nm。