四种食品添加剂标准物质的研制及其定量方法研究

来源 :北京工业大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:scuthh
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食品添加剂在改善食品的色、香、味及调整营养结构、延长保质期等方面发挥了重要的作用,是食品生产中不可或缺的物质。食品添加剂的使用应严格遵守国家食品添加剂使用标准,使用过量的食品添加剂或滥用非法添加物将会对人体造成伤害。食品生产中食品添加剂的检测监控是以食品添加剂的标准物质为基准的。本文以四种食品添加剂:N-乙酰基神经氨酸、阿力甜、2,4-二氯苯氧乙酸和氯吡苯脲的标准物质的研制为研究内容,并对其中三种物质的定量检测方法进行研究。按照国家对食品标准物质的研制流程,研究内容主要包括制备纯化、定性、均匀性和稳定性检验、定值等一系列工作。对上述四种食品添加剂标准物质的研制可为食品中其他添加剂标准物质的研制提供实验基础,也可为其他食品添加剂的定量分析检测提供重要的技术支持。本文研制了N-乙酰基神经氨酸标准物质,制备纯化得到纯度大于98%的单体化合物,不确定度为0.12%(k?2)。利用该标准物质,建立了超高液相色谱-质谱法定量测定6种禽蛋中N-乙酰基神经氨酸含量的方法,弥补了禽蛋类样品中N-乙酰基神经氨酸含量的检测方法空白。在六种禽蛋中,N-乙酰基神经氨酸含量范围为0.1~43.6?g/g。采用亲水作用高效液相色谱法,对燕窝中的N-乙酰基神经氨酸含量进行了测定。该方法解决了N-乙酰基神经氨酸在反相色谱保留时间短,易受杂质干扰的缺点。本文研制了阿力甜标准物质,制备纯化得到纯度大于98%的单体化合物,不确定度为0.58%(k?2)。利用该标准物质,采用高效液相色谱定量分析方法,对饮料样品中的阿力甜的含量进行了测定。固相萃取前处理方法的使用,可以减少杂质的干扰,提高了检测灵敏度。本文研制了2,4-二氯苯氧乙酸标准物质,制备纯化得到纯度大于99%的单体化合物,不确定度为0.86%(k?2)。利用该标准物质,采用高效液相色谱定量分析方法,对果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸残留量进行了定量测定。对分散固相萃取净化剂配比用量进行优化研究,并与传统固相萃取方法进行实验对比。本文研制了氯吡苯脲标准物质,制备纯化得到纯度大于99%的单体化合物,不确定度为0.72%(k?2)。该标准物质的研制,为氯吡苯脲在果蔬中的检测,提供了标准验证。
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