2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐的合成研究

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2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐是一种重要的磺胺类医药中间体,其用途非常广泛,作者对其合成工艺作了研究。 本文采用的工艺路线为:在甲醇钠作用下,以甲酸甲酯与丙酮缩合反应来制备丁酮烯醇钠,以丁酮烯醇钠和甲醇在硫酸作用下发生加成反应来制备4,4-二甲氧基-2-丁酮,以4,4-二甲氧基-2-丁酮和硫脲在盐酸作用下环化反应制得2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐。实验中对各步反应的各种影响因素进行了研究:影响缩合反应的主要因素有原料配比、反应温度及时间、氧气和水,在隔绝氧气、严格控制湿气以及适宜的条件下反应,可获得理想效果;影响加成反应的主要因素有酸、反应温度、氧气和水,采用合适的方法并对相关工艺条件进行优化,两步反应总收率为62.8%;影响环化反应的主要因素有水、原料配比,反应温度及时间等,采用适宜的反应工艺条件,收率可达95.1%。三步反应的总收率为60% 本研究为该中间体的工业化生产提供了重要的技术依据。
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