论文部分内容阅读
农药的大量使用和滥用使得农药残留问题引起了人们的重视,特别是食品中的农药残留。探讨与水产品质量安全有关的农药残留,对社会各界提高水产品质量的安全意识,对政府部门制定相关政策法规、实施宏观调控,对水产品的无公害生产和健康消费均具有重要的意义。敌敌畏、氟虫腈是被农业部限制的农药。敌敌畏属于高毒类农药,易出现急性食物中毒而被限定残留；氟虫腈对甲壳类水生生物和蜜蜂具有高风险而被限定使用。因此,对水产品中这两种农药进行残留分析研究很有必要。本文研究了水产品中敌敌畏和氟虫腈残留的检测方法并应用建立的方法进行检测。研究取得了满意的结果,成果主要如下：首先,本文研究了气相色谱法检测水产品中敌敌畏残留的方法。实验采用乙腈作为提取溶剂,然后将提取液氮吹至一定体积,加入一定量的质量分数4%的氯化钠溶液,然后再加入正己烷去脂,最后用乙酸乙酯反萃取敌敌畏,定容后用气相色谱仪进行检测。本方法的加标回收率为80.2%～112.9%,相对标准偏差为0.8%～7.3%,检测限为2.0gg/kg。分析结果的线性、精密度等均达到农药残留分析的要求。另外,采用建立的方法对抽样所得的黄鳝样品进行检测,未检出敌敌畏,表明敌敌畏残留情况良好。其次,本文研究了气相色谱法检测水产品中氟虫腈残留的方法。实验采用乙腈作为提取溶剂,然后加入己烷去除油脂以及一些弱极性的杂质,再将乙腈层旋转蒸发后用丙酮：正己烷(3：7)混合液溶解后过PSA柱,该混合液洗脱,收集过滤液和洗脱液合并后氮吹干,1mL丙酮定容后用气相色谱仪进行检测。本方法的加标回收率为75.6%～109.8%,相对标准偏差为0.9%～6.4%,检测限为0.2μg/kg。分析结果的线性、精密度等均达到农药残留分析的要求。此外,采用建立的方法对抽样所得的黄鳝样品进行检测,未检出氟虫腈,表明氟虫腈残留情况良好。最后,本文研究了氟虫腈在中国圆田螺中残留消除动态。试验历时15天,将田螺置于含有不同浓度氟虫腈的水体环境中,然后在不同时间段取样,取样所得田螺用建立的氟虫腈检测方法进行残留分析。试验结果表明氟虫腈在田螺体内会出现富集现象,恢复到正常环境后出现消除现象。