一种新型小分子胶体体系的组装与多种胶体大分子的可控制备

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胶体在生物医药、材料制备、催化化学等多方面存在着极为广泛而重要的应用价值,长期以来一直是科研领域研究的热点。胶体的组成多种多样,其中有两类重要的胶体尤其受到关注:一类是由传统的小分子表面活性剂组成的胶体,另一类是由聚合物组成的胶体,又被称为大分子表面活性剂。它们都可以在溶液中通过自组装形成胶束、囊泡等多种有序结构。基于此,本论文致力于多种小分子和大分子胶体体系的组装与合成,经过多方探索,在前期工作的基础上研制组装了一种新型的响应性小分子胶体体系,同时利用自由基可控聚合制备了几种可以组装成大分子胶体的聚合物电解质。具体来说,本论文的工作包括以下几个方面:1.在前期研究的基础上,对小分子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和对甲苯胺盐酸盐(PTHC)构成的胶体体系,进行了进一步研究。结果显示,PTHC浓度的进一步提高可以促使该胶体体系中的蠕虫状胶束进一步转变为囊泡,并且该囊泡具有温度和浓度响应性,能够出现有趣的升温变粘和稀释变粘现象,对于出现这一现象的机理文章中也给予了合理的推测和分析。2.可组装大分子胶体的阴离子型聚电解质聚乙二醇-b-聚对甲苯磺酸钠(PEG-b-PSSNa)两嵌段共聚物的原子转移自由基聚合(ATRP)。首先,将聚乙二醇单甲醚(PEG-OH)与2-溴异丁酰溴进行酰化反应制备端基为溴的聚乙二醇大分子引发剂(PEG-Br),接着,以溴化亚铜(CuBr)/联吡啶(bpy)为催化体系,引发对甲苯磺酸钠单体的ATRP聚合,制备出单分散的两嵌段共聚物PEG-b-PSSNa,在此过程中,利用凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(~1HNMR)等对各阶段产物进行了详细的表征和分析。3.可组装大分子胶体的阳离子型聚电解质季铵化的聚乙二醇-b-聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(PEG-b-PQDMA)两嵌段共聚物的合成与表征。PEG-Br做大分子引发剂,选取溴化亚铜(CuBr)和联吡啶(bpy)为催化体系,对单体甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯进行ATRP聚合,得到两嵌段共聚物聚乙二醇-b-聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(PEG-b-PDMAEMA),再利用碘甲烷对该聚合物进行季铵化反应,制备出可组装胶体溶液的大分子聚合物PEG-b-PQDMA,GPC、~1HNMR和IR等相关测试对各阶段产物进行了详细表征和分析。4.可组装大分子胶体的阳离子型聚电解质聚乙二醇-b-聚4-乙烯基吡啶(PEG-b-P4VP)两嵌段共聚物的合成与表征。首先进行两种重要原料的制备:一是利用PEG-OH与2-氯代丙酰氯的酰化反应制备大分子引发剂端基氯取代的聚乙二醇(PEG-Cl);二是根据文献报导的方法合成重要的ATRP聚合所需配体三(2-二甲氨基乙基)胺(Me6TREN)。接着选取氯化亚铜/三(2-二甲氨基乙基)胺(CuCl/Me6TREN)为催化体系,利用ATRP法聚合4-乙烯基吡啶(4VP),得到目标产物两嵌段共聚物PEG-b-P4VP,并利用GPC、~1HNMR和IR等测试手段对各阶段产物进行详细的表征和分析。5.可组装大分子胶体的阴阳离子型聚电解质聚丙烯酸叔丁酯-b-聚4-乙烯基吡啶(PtBA-b-P4VP)两嵌段共聚物的合成与表征。首先利用2-氯丙酸和炔丙醇的酯化缩合反应制备出第一步反应所用的引发剂2-氯丙酸炔丙酯(PCP),接着选取Cu Cl/五甲基二乙烯三胺(PMDETA)为催化体系,进行单体丙烯酸叔丁酯(t BA)的ATRP聚合,得到端基氯的大分子引发剂PtBA-Cl,再加入第二种单体4VP,Cu Cl/Me6TREN为催化体系,进行ATRP聚合,得到PtBA-b-P4VP两嵌段共聚物,各反应过程和产物利用GPC、~1HNMR和IR等测试手段进行详细的分析和验证。
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