本文采用水相法合成了聚邻苯二胺空心微球，通过对其热解以及热解温度的控制，制得含氮量不同的掺氮碳空心纳米微球。扫描电镜和透射电镜表明炭化后微球形貌保持良好，为直径是400 nm-700 nm、内径约25 nm的空心微球。与碳纳米管相比，掺氮碳空心微球修饰电极上氧还原电流明显增加，还原峰起始电位正移至-0.2 V，表明该掺氮碳空心微球有望用作燃料电池的阴极材料。研究了不同热解温度得到的掺氮碳空心微球对氧还原的催化，随着热解温度的增加，氧还原电流增大并在850℃时达到最大值。X-射线光电子能谱表明该温度下得到的掺氮碳纳米空心微球中吡啶氮的含量最高，说明该氮碳空心微球催化氧气还原反应的活性位点是由吡啶氮引起的边缘暴露部分。旋转环盘电极测量表明掺氮碳空心微球修饰电极上氧还原反应是一四电子还原过程，交换电流达到7.03×10-6 A/cm2。　　 同时掺氮碳空心微球修饰电极还可用于多巴胺、抗坏血酸、尿酸等小分子的检测。与碳纳米管修饰电极相比，掺氮碳空心微球修饰电极上三种小分子的催化氧化峰电位间隔更大，催化效果更好。多巴胺、抗坏血酸、尿酸三组分同时检测的线性范围分别是100μM-800μM、5μM-60μM、5μM-70μM，检测限分别是56.03μM、1.43μM以及0.15μM。