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本实验所合成的目标产物四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑离子液体是蒸气压近似等于零、不易挥发、不易燃、导电性强、在300℃以下能稳定存在的物质。在分离过程、电化学和催化反应过程等领域具有良好的应用前景。
采用美国CEM公司的Discover微波精密有机合成反应器,将氯代正丁烷、氮甲基咪唑与四氟硼酸铵在常规和微波加热两种条件下,合成了目标产物四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑离子液体,研究了反应时间、反应物配比、反应功率等因素对合成反应的影响。实验结果表明,常规加热法的最佳反应条件为:温度70℃、原料摩尔比(N-甲基咪唑:氯代正丁烷:四氟硼酸铵)是1:1:1、反应时间为7小时,离子液体收率60%。在微波加热法实验中,最佳的反应条件为:温度70℃、原料摩尔比1:1:1、加热功率140W、反应时间40分钟,收率达80%。
通过对两种实验方法比较发现,微波加热法的反应时间不到常规加热法的1/10,且离子液体产品的收率提高30%以上。结果表明,采用微波加热法使合成反应的效率显著提高。