3d过渡金属元素由于其丰富的d电子结构而具有独特的能谷和自旋,这使得3d过渡金属硒化物呈现出很多新奇的物理化学性质。然而目前对于3d过渡金属硒化物的研究更多的集中在催化、光电转换、能量存储等方面,对于磁性的研究相对较少。本文通过高温有机液相法制备了VSe₂、V_1-xFe_xSe₂、Fe₃Se₄一系列3d过渡金属硒化物,并研究了掺杂、添加表面活性剂对纳米材料结构、形貌和磁学性能的影响,得出以下结论:（1）以VO（acac）₂为V源,Se粉末为Se源,采用高温有机液相法合成了二维磁性VSe₂纳米材料,且其厚度可以通过改变前驱体的浓度进行调控。其单片VSe₂纳米片的平均尺寸大约在300 nm以上,厚度仅为5层。在室温下,其矫顽力约为240Oe,当加的磁场为0.5 T时,其磁化强度约为0.036 emu/g。但随着温度的降低,矫顽力在100 K时达到最大值（747 Oe）,这可能是由于电荷密度波的特性造成的。此外,我们通过添加表面活性剂十二硫醇（1-DDT）优化其形貌。高温下部分硫原子掺杂形成了VS_xSe_2-x纳米材料,导致其磁性略有减弱。（2）为了优化二维VSe₂纳米材料的磁学性能,我们以Fe（acac）₃为Fe源,对VSe₂进行了掺杂,合成了V_1-xFe_xSe₂磁性纳米材料。当Fe掺杂x≤0.1时,其仍具有电荷密度波的特性。然而随着掺杂量的继续增多,电荷密度波特性消失,矫顽力和磁化强度显著增加。磁化强度的升高是由于V与Fe的3d轨道发生了耦合作用,使其中的部分自旋反向排列翻转为自旋平行排列,矫顽力的增强则与Fe₃Se₄第二相的贡献密切相关。（3）通过改变实验条件及添加表面活性剂,实现了Fe₃Se₄纳米材料形貌的调控,并发现其磁学性能也有所变化。未加入表面活性剂时,Fe₃Se₄纳米材料为片状,其室温矫顽力为3.37 kOe,饱和磁化强度为2.84 emu/g;当加入表面活性剂油酸（OA）后,Fe₃Se₄纳米材料为球状,其室温矫顽力为3.36 kOe,饱和磁化强度为4.13 emu/g。当加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）,其形貌仍为片状,但其室温矫顽力可以达到4.06 kOe,饱和磁化强度可以达到5.01 emu/g。当改变实验条件,可合成六边形的Fe₃Se₄纳米材料,5 K时其矫顽力为22.46 kOe,饱和磁化强度约为10 emu/g。总之,我们采用高温有机液相法制备了VSe₂、V_1-xFe_xSe₂、Fe₃Se₄一系列3d过渡金属硒化物,并通过表面活性剂和VSe₂中Fe替代实现了3d硫属化合物从软磁到硬磁的连续调控,该研究将为其他过渡金属硒化物纳米材料的研究奠定重要基础。