噻唑呋喃类有机锡配合物的合成与性质研究及高纯度固体醇钠(钾)的研制

来源 :山东师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yunlong0451
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本论文由两部分组成: 第一部分: 分别以水杨醛,邻香兰素,2—萘酚醛与氨噻肟酸反应,合成了三种新型的氨噻肟酸Schiff碱,即氨噻肟酸缩水杨醛Schiff碱,氨噻肟酸缩邻香兰素Schiff碱,氨噻肟酸缩2-萘酚醛Schiff碱。并通过元素分析,红外光谱,紫外光谱等对合成的化合物进行了结构表征,提出了化合物的结构式。采用邻苯三酚自氧化法模拟产生超氧阴离子自由基O2(?),用波谱吸收法对所合成的Schiff碱清除O2(?)性能进行了研究,结果表明,相同的浓度下,三种氨噻肟酸Schiff碱的清除O2(?)的性能大小顺序为:氨噻肟酸缩2-萘酚醛Schiff碱>氨噻肟酸缩水杨醛Schiff碱>氨噻肟酸缩邻香兰素Schiff碱。当浓度为5×10-4mol/l时所合成的Schiff碱对O2(?)的清除率最高可达84%以上,具有明显的生理活性。合成了2-甲氧亚胺-2-呋喃基乙酸钠及氨噻肟酸钠盐配体和一系列的有机锡氯化物,研究了羧酸钠盐及Schiff碱与三苯基氯化锡,二苯基二氯化锡,三丁基氯化锡,二丁基二氯化锡的反应,在适当的条件下合成了22种有机锡的配合物,羧酸钠盐与三苯基氯化锡反应可生成三苯基锡羧酸酯,羧酸钠盐与二苯基二氯化锡控制不同的比例,可得到二苯基锡羧酸酯和二苯基二羧酸酯。Schiff碱与三苯基氯化锡反应可得到氨噻肟酸缩2-萘酚醛三苯基锡酯和氨噻肟酸缩2-萘酚醛三苯基锡酯与三苯基氯化锡配合物,并以三苯基锡与氨噻肟酸钠盐的反应为例,对反应条件进行了考察并找出了合适的反应条件:以甲醇作反应溶剂,三苯基锡与氨噻肟酸钠盐的比率为1:1.2,不需要氮气保护,加热回流6h左右即可达到理想结果。通过元素分析,IR、1HNMR等手段对合成出的化合物进行了结构表征,并推断了其配位结构,实验结果表明,化合物3-8可能是四配位化合物,9—24是分子内五配位化合物,可能随着配合物体系共轭程度的增加,酰氧基富集电子,配合物倾向于由四配位向五配位化合物过渡。通过滤纸片法,测定了部分化合物的抗菌活性。实验结果表明,所测配合物的抗菌活性均由于配体,不同配合物随着结构的不同,其抗菌活性亦各异。 第二部分: 本章对制备高纯度固体醇钠(钾)的新工艺进行了详细的实验研究:确定和完善了固体叔丁醇钠,叔丁醇钾和甲醇钠,乙醇钠的最佳合成路线和工艺条件,使 山东师范人学犷吹}:学位论文其总收率超过98%,含量大于99%,优于国内现有技术指标,达到了国际先进水平。在氮气保护下,惰性溶剂中,将金属钠(钾)分散成钠(钾)砂,与醇溶液进行反应,经常压脱醇,脱溶剂,真空干燥制备高纯度固体叔丁醇钠(钾)和乙醇钠,甲醇钠,反应温和,工艺简单,易于控制,过量的醇和溶剂可循环使用,该工艺易于工业化开发。在催化剂存在下,叔丁醇易于和金属钠(钾)反应,加入苯乙烯,完成了苯乙烯与氢气的加成反应,得到了已基苯,实现了氢气的综合利用,废气量大大减少,称得上是环境友好的合成方法。
其他文献
在世界数学教育领域,有关数学素养的研究是所有学者都关注的研究话题,而且目前在数学教育领域中亦是焦点。在推行素质教育的评估体系中,数学素养是一个非常关键的评估指标,同
改革开放以来,我国经济持续快速发展,取得了举世瞩目的成就。在经济发展的历程中,地方政府官员的主动推动起到了重要作用。本文运用回归分析的方法,研究特定时期官员特征数据
将L-丙氨酸以及具有阴离子识别功能的酰胺基引入到苯乙炔单体中,合成光学活性苯乙炔单体PAA-L-Ala。在铑系催化剂的作用下,实现PAA-L-Ala的聚合,合成光学活性聚苯乙炔衍生物P
新中式景观设计的优势到底何在?这是笔者撰写本文的初衷。文章总结了当代新中式景观设计的现状与设计方法,也希望可以由此彰显新中式设计对于传承民族文化和地域性的优势所在
文化自信的根基来源于我们历史悠久、经时间沉淀、拥有广博内涵与底蕴的中华传统文化。文化自信的建设对于全面实现中华民族伟大复兴的"中国梦"输送强大精神力量。具有中国特
<正>“看”《现代汉语词典》(下简称《现汉》)解释为“使视线接触人或物”,“看见”《现汉》解释为“看到”。《现汉》用“看”来解释“瞧”“瞅”,说明“瞧”是口语词,“瞅
目的评价四逆散治疗慢性萎缩性胃炎肝郁脾虚型患者的有效性和作用机制。方法选择我院确诊为慢性萎缩性胃炎、中医辨证属肝郁脾虚型患者76例,并设健康对照组36例;将慢性萎缩性
目的:对洛伐他汀进行处方前研究,为设计优良的处方奠定基础。方法:利用HPLC建立测定洛伐他汀的体外分析方法学,并进行溶解度、油水分配系数等处方前研究。结果:油水分配系数
抢救急性有机氟中毒病人在尽早就诊、诊断、及时合理用药的同时,精心、细致的护理也是必不可少的,该文作者根据自己的护理经验总结出该类病人的护理要点主要有:心理护理、保
目的探讨超敏C反应蛋白(hs-CRP)的变化与偏头痛发病机制的关系,观察颅痛煎治疗偏头痛疗效及对hs-CRP的影响。方法选取65例偏头痛患者和30例健康人进行检测hs-CRP,再将65例病