超声雾化法制备超细纳米粉体

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超声雾化技术已广泛用于纳米材料的制备,但利用超声雾化技术将反应液同时雾化后制粉还未见公开报道,本文采用这一技术制备了超细纳米α-Al2O3、CeO2和CuO/CeO2粉体。并通过SEM、TEM、DLS、DSC、BET和XRD等检测手段,研究了各种工艺参数对颗粒大小与分散性的影响,将制备的CeO2和Cu/CeO2粉体用于CO的催化,研究其催化性。实验中分别对超声雾化和普通雾化产生的雾滴群进行测试,结果发现:超声雾化产生的雾滴细小,分布均匀,雾滴直径集中分布在3~5μm,雾化效果好且容易控制。普通雾化法产生的雾滴分布范围较宽,直径在50~100μm之间。在制备超细纳米氧化铝中,以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,对比了超声雾化法、单雾化法和滴加法三种不同制备工艺对粉体的影响。实验结果表明:反应液的混合方式对前驱体沉淀物的颗粒尺寸、形貌影响显著。超声雾化法由于产生的雾滴极小,可认为是在微区内进行反应,与滴加法和单雾化法相比更有利于得到分散均匀的超细氧化铝粉体,并且在1100℃下就可全部转化为α相,一次颗粒的平均粒径仅10nm。试验中还发现,随着陈化时间的延长,氧化铝前驱体颗粒均由球形或类球形,逐渐向棒状转变,最后变为片状,并且,采用超声雾化法制备的前驱体的转变要比其它两种方法制备的前驱体的转变缓慢。采用快速固液分离和无水乙醇法收集前驱体,发现:无水乙醇法收集的前驱体煅烧后得到的α-Al2O3的颗粒更小,分散性更好。超声雾化法不但可制备超细纳米氧化铝,还可制备纳米氧化铈粉体,以硝酸铈为母液,分别与氨水和碳酸氢铵反应,将两种前驱体同时在300℃下煅烧20min,结果发现:与碳酸氢铵反应制备的CeO2颗粒分布较均匀,分散性更好,认为是煅烧过程中产生部分气体,一定程度上阻碍了氧化铈颗粒的团聚。将超声雾化法制备的纳米氧化铈和Cu/CeO2用于CO的催化,试验结果表明,超声雾化法制备的纳米氧化铈对CO的催化活性明显好于普通滴加法和单雾化法,随着Cu:Ce的升高,其催化活性逐渐升高,当Cu:Ce=0.1时活化性能最好,400℃下CO的转化率可达98%。
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