耐溶剂纳滤膜在天然活性成份分离中的应用研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:LQL12
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耐溶剂纳滤(solvent resistant nanofiltration, SRNF)是指在非水溶液体系-含有有机相的体系中可以稳定操作的纳滤分离技术。因为膜分离技术在操作方面易于可控,且避免了极端的剧烈的操作,具备温和性,是一种环境友好型及节约能源的操作单元,在未来的大规模的工业流产线当中非常具有应用价值。但是,由于有机相体系的复杂性,之前主要集中于分离机理的研究,而关于耐溶剂纳滤膜的应用研究较少,使得膜的使用范围比较狭窄,有待进一步的拓宽其应用领域。本文研究了耐溶剂纳滤膜在四类天然活性产物分离浓缩方面的应用,旨在以纳滤膜的浓缩分离替代传统的减压蒸馏,最大程度的保留天然活性成份,回收溶剂。首先,筛选不同类型的膜片,用于浓缩番茄红素和虾青素的提取液。结果发现,Starmem240膜片用于浓缩番茄红素,截留率高达98%,单位时间回收溶剂15.7L/m~2。而Duramem150膜片浓缩虾青素,截留率为100%,通量为19.9L/m~2·h。对浓缩过程中活性成份的保留与蒸发对比,发现膜浓缩的损失率为3.9%,相较于蒸发的损失率减少。为了判定膜的长期的稳定性,对膜在分离操作前后的表面形态及膜的内部结构的扫描电镜(SEM)结果进行了对比,发现膜具备结构的稳定性。另外通过傅里叶中红外(FTIR)对官能团结构的鉴别,判定了膜具备长期的稳定性。之后,对脱脂豆粕的回流提取进行研究,总结出在70%的乙醇浓度,系统温度控制在70℃,料液比为1:25的条件下提取3h,皂甙A、B和黄酮的提取率最高,分别可达到92.3%、80%和76.5%。提取液除却乙醇后的水相经过异丁醇三次的萃取后,经Duramem900膜和150膜的串联分离,使得黄酮的含量上升了2.32倍,皂甙A与B的含量比由4:1下降为0.9:1,大豆皂甙B的相对含量由20%上升到50%。膜串联法对两类活性化合物有一定的分离效果。另外,Duramem150的膜片在常温下可以浓缩异黄酮的20%乙醇洗脱液,在400psi的压力下可单位时间浓缩溶剂为8.22L/m~2·h。而Duramem900可在35℃下浓缩皂甙80%的乙醇洗脱液,在100psi作用下,通量为6.85L/m~2·h。
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