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本文采用注凝成型工艺制取氧化锆增韧氧化铝(ZTA)陶瓷制品,重点研究了高性能注凝成型用ZTA浆料的制备方法及坯体均匀性的获得途径,分别研究了分散剂、pH值、氧化锆含量、总固相含量、有机单体含量对浆料性能的影响,以及引发剂、催化剂加入量和固化反应温度对固化反应速率及成型坯体均匀性的影响,最后还对注凝成型和干压成型制品的性能进行了对比研究。 实验表明: 1、关于浆料的制备 注凝成型的关键是高性能、高固相体积分数、低粘度的稳定浆料的制备技术。本研究用丙烯酰胺(AM)作为有机单体、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)作为交联剂、首次使用柠檬酸(CA)作为分散剂、用氨水调节pH值,制得预混液,边搅拌边加入陶瓷粉体,制得浆料,研究表明: (1) 分散剂的加入可明显改变ZTA浆料的流变性能。本研究采用柠檬酸为分散剂,当加入量为粉体质量的0.26%时,ZTA浆料的分散状况最好,粘度最低。有机单体含量以小于粉体质量3.0%为宜。 (2) ZTA浆料流变性能受pH值的影响较大,当pH=9~10时,ZTA浆料的粘度最低。 (3) ZTA浆料流变性能受增韧相氧化锆含量的影响较大,氧化锆含量超过固相体积的12.5%时,浆料粘度迅速提高。随着固相含量增加,ZTA浆料粘度持续上升。 2、关于固化反应 对于复杂形状的陶瓷制品,要制备高致密度、高均匀性、高可靠性的陶瓷坯体,必须对注凝成型过程中浆料的固化反应进行较好的控制,使得制备出的坯体密度大,微观结构均匀。本研究制备浆料后迅速加入引发剂过硫酸铵(APS)和催化剂四甲基乙二胺(TEMED),搅拌均匀后注模放入烘箱中使其固化。研究表明: (1)引发剂和催化剂的加入量对固化反应所需时间有较大的影响,对于固相体积分数为55%的浆料,适合的引发剂的加入量为浆料体积的0.4%,适合的催化剂加入量为浆料体积的0.04%。 (2)随着固化反应温度的提高,固化反应速率快速增长。固化反应速率过大,容易使坯体产生结构缺陷,因此控制固化反应速率对提高成型坯体的质量是至关重要的。 固化反应温度控制在40℃时,对提高成型坯体的质量有利。温度过低则固化时间太长,效率低下;温度过高则固化反应速度过快,造成坯体中气孔含量过多,降低强度,即降低坯体质量。 3、制品性能 在组成确定以后,陶瓷制品性能主要取决于其显微结构。晶粒细小,排列致密,且制品中气孔少,则其力学性能优越。 显微结构表明,浆料的分散程度对制品的显微结构影响明显。良好的分散状态可以使制品显微结构均匀、致密。 通过比较注凝成型与干压成型工艺制备的同配方制品的烧结性能,证明注凝成型所得制品性能优良,远高于干压成型制品的性能。 4、总结论 研究的最终结果证明,在PH值为9.5左右,分散剂柠檬酸加入量为粉体质量的0.26%,增韧相氧化错占固相体积的12.5%,有机单体AM占固相质量的3.0%左右,可制得固相体积分数达55%的浆料;按每IOOml浆料加入0.4ml的IOwt%的引发剂APS、0.04ml的催化剂TEMED,可在40℃时获得质量较高的固化坯体;经过1550℃烧结,可得均匀致密的制品,比同配方干压成型制品性能优越。