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本文分别选用半连续和平衡溶胀两种方法制备具有“软核硬壳”核壳结构的乳胶粒,并通过激光光散射粒度仪、电导滴定仪、透射电镜等手段分别对两种核壳乳胶粒的性能进行了表征。本文共分为以下四部分:
1.采用半连续预乳化法在合适的反应条件下制备了性能优良的苯乙烯(St)-丙烯酸丁酯(BA)共聚物乳液。研究了复合乳化剂用量(十二烷基硫酸钠SDS、OP-40和OP-9)和引发剂用量对乳液性能的影响。结果表明,当复合乳化剂用量占单体2.5wt%,引发剂用量为单体的0.3wt%,反应时间为5h时,得到的苯丙乳液性能较好。通过分析该乳液的粒径分散性能和TEM形貌,发现该乳液的乳胶粒粒径分布均匀,TEM形貌规整,可作为种子胶乳使用。
2.以上述合成的苯丙乳液为种子乳液,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸乙酯(EA)和甲基丙烯酸(MAA)为第二步单体,采用使单体处于“饥饿态”的半连续法,制备“软核硬壳”复合结构的乳胶粒,通过探讨聚合工艺、MAA用量、单体滴加速率、核壳比对乳液粒径、羧基含量、IEM形貌、吸水率以及成粉性的影响,确定了合适的反应条件,制备了性能稳定的核壳乳胶粒。实验证明尽管此种乳胶粒形貌规整,但是由于聚合过程稳定性受MAA影响显著,并且第二步丙烯酸酯单体中MAA含量较小,导致最终乳胶粉的再分散性和碱溶性较差。
3.以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、OP-21、OP-9为复合乳化剂,采用半连续预乳化法制备了MMA、EA和MAA共聚物乳液。加入分子量调节剂十二烷基硫醇(DDM),调整丙烯酸酯聚合物的重均分子量介于5000~12000之间。聚合过程中,复合乳化剂用量占单体的0.45%,引发剂用量为0.3%,DDM用量为3.0%,实验证明该丙烯酸酯乳胶粒分散均匀,可作为平衡溶胀法的种子乳液使用。
4.以丙烯酸酯乳液为种子乳液,以St、BA为第二步单体,采用平衡溶胀法制备了具有翻转核壳结构的乳胶粒。通过对乳胶粒性能表征,结果表明,尽管乳液中存在一定量的水相成核作用,但是乳胶粒的MAA含量、成粉性、碱溶性和再分散性能都要优于半连续法合成的乳胶粒的对应性能。