珠子参的提取、分离及其水提液膜污染处理研究

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目的:对珠子参中指标性成分竹节参皂苷IVa的水煎煮提取法进行工艺优化,对珠子参水提液最佳分离纯化工艺进行筛选,并制定出最适宜的膜污染清洗方案。  方法:以珠子参作为模型药物,采用水煎煮法提取珠子参中的竹节参皂苷IVa。通过与乙醇回流提取法的对比,以及对指标性成分竹节参皂苷IVa在水和乙醇中的溶解度问题的研究,证明了珠子参水煎煮提取法的优势;同时应用响应面分析法,优化得到了珠子参水煎煮法的最佳提取工艺条件。采用醇沉法、微滤法以及超滤法对珠子参水提液进行精制纯化,制备得到不同分离单元的珠子参皂苷提取物。以竹节参皂苷IVa作为指标成分,以有效成分的保留率和蛋白质、淀粉等杂质的除杂率以及纯化分离前后的物理化学参数变化作为评价指标,筛选出了适宜的膜分离技术工艺,并且在后续的扩大试验中对工艺方法进行验证,初步确定了适宜珠子参水提液纯化分离的技术方法。采用不同浓度的碱液清洗剂对珠子参水提液膜过滤后的污染膜进行清洗,以膜通量恢复率为评价指标,评价了碱液清洗法对降低膜污染的可行性。  结果:珠子参水煎煮法的最佳提取工艺条件为加入13倍量水,提取3次,每次90min。采用膜孔径为50 nm的微滤膜对珠子参水提液进行精制纯化,其有效成分保留率及高分子杂质去除率都比较理想。采用温水浸泡结合3%NaOH水溶液的清洗方法可以有效地去除过膜后膜壁与膜孔径中残留的多糖以及蛋白质等膜垢物,膜水通量的恢复率可达75%以上。  结论:珠子参水提物中竹节参皂苷IVa在水中的溶解度要高于醇提物中竹节参皂苷IVa在水中的溶解度,且不溶物里既含有杂质,亦含有竹节参皂苷IVa。说明采用水煎煮法从珠子参药材中提取竹节参皂苷IVa可以有效地增加有效成分在水中的溶解度,促进了药物的吸收利用,提高了药物在体内的生物利用度。膜微滤技术对珠子参水提液具有较好的精制纯化效果。珠子参水提液经过微滤技术处理后,可以达到很好的除杂效果,改善了药液的物化性质,有效地保留了有效成分,是珠子参水提液的分离纯化较为适宜方法。采用温水浸泡结合适宜浓度的碱液对污染膜进行清洗,能够有效地降低膜的污染程度,使膜通量得到较好的恢复。
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