作为一种新型工程材料，调制结构薄膜赋予材料较大的性能可设计性，增强相的选择成为一大核心问题，而深入研究和开发新型成分或微结构调制的薄膜材料具有非常重要的意义。论文引入扩散层和晶界作为强化相，对设计的新型调制结构材料形变过程中的强化相和特殊晶界的微观形变机制进行研究。　　论文采用电沉积技术（双槽法）制备尺度均匀的Cu/Ni微米多层薄膜、晶粒规则排列的Ni薄膜和Cu薄膜。对Cu/Ni多层膜，经过扩散退火处理，实验获得带有扩散层结构的层状调制复合材料，研究层状界面、晶界、扩散层等微观组织设计控制的物理冶金基础和力学变形行为；对晶粒规则排列的Ni薄膜和Cu薄膜材料，研究晶粒和晶界在力学变形过程中的行为方式与材料学基础；通过两种组元多层薄膜与热扩散退火实现材料的微结构设计，建立微米尺度薄膜材料的扩散理论模型，阐明微米尺度调制复合薄膜材料的扩散层、晶界和层状界面共同作为增强体的材料强韧化机理与变形机制，同时对具有晶体学特殊取向的柱状晶结构材料，研究该材料的应变硬化与软化和晶粒的形变微观组织变化，指出晶粒尺寸和应变速率是形成形变孪晶的重要因素。本论文的研究可以丰富材料微观组织结构设计与材料强韧化理论，具有重要的学术价值与应用意义。　　对Cu/Ni多层膜，DSC结果表明：在550℃左右开始出现明显的放热峰，对应扩散诱导再结晶温度。根据不同升温速率下对应的峰值温度，计算扩散诱导再结晶激活能为104.33±10KJ/mol，与晶粒生长激活能相符，说明此处出现细晶粒的长大。根据Ni原子沿着Cu晶界扩散的成分曲线，计算出200℃、300℃、350℃、400℃的扩散系数分别为，2.10（±0.75）×10-17m2/s，1.94（±0.82）×10-14m2/s，3.80（±0.51）×10-14m2/s，8.12（±0.83）×10-14m2/s，相应的扩散激活能为49.523（±3.18）KJ/mol。扩散系数大于相应体扩散系数，而激活能则小于体扩散激活能，说明扩散层基体的特殊微观结构决定晶界扩散系数，晶界扩散的势垒小于体扩散的势垒是造成溶质原子优先于基体晶界扩散的原因。　　通过不同温度的退火处理，Cu/Ni多层膜的微观结构表明：在300℃时，表现出扩散不均匀性，Ni原子于Cu晶界明显扩散，而极少量Cu原子扩散现象。扩散时间延长，Ni原子沿Cu晶界扩散浓度增加，并伴随Cu/Ni扩散界面混合层分解，界面混合层原子重新排列即扩散层界面变窄，而Cu/Ni界面依然非常清晰。在400℃时，Cu原子与Ni原子开始互扩散（包括体扩散与晶界扩散），扩散界面成尖锥状，向Cu一侧迁移，而部分清晰Cu/Ni界面稳定保持到400℃。电沉积Cu的微观结构表明，晶界由于存在大量缺陷（空位、位错等）而成为扩散的快速通道，并且由于Cu晶粒内部位错的存在，造成扩散不均匀性。这为研究纳米薄膜电阻器，多层反光镜，巨磁阻材料等多层膜结构材料的热稳定性提供了实验素材，弥补对于扩散界面和晶界研究以理论模拟为主而缺少相关实验表征的现状。　　低温晶界扩散诱导再结晶区（DIR）是在Ni原子经过充分的晶界扩散后才形成，分为两个过程：（1）形核过程，Ni原子沿着晶界扩散以平衡晶界处的缺陷并形成小的不均匀区即再结晶形核点；（2）长大过程，Ni原子通过Cu晶界向内部生长的位错进行扩散并细化部分Cu晶粒，然后进行体扩散，随之细化的晶粒会在退火的过程中长大，长大方向与扩散方向相同。根据再结晶区厚度与扩散时间关系公式，计算出不同温度的kl和n值：300℃时，kl为1.97×10-12m,n为1.192；400℃时，kl为5.81×10-12m,n为1.20；600℃时，kl为3.32×10-9m,n为0.731。低温晶界扩散诱导再结晶区的生长速率大于中高温的生长速率（比较n值），主要源于DIR区的细晶粒晶界与基体组织内的晶界共同助推溶质原子扩散，伴随位错扩散，加速DIR区的生长。　　扩散层结构的形变微观组织表明：在形变过程中，扩散混合层可以吸收大量位错，并且易于形成亚晶粒，可以强化基体材料并协调基体材料形变。应变速率敏感系数m值为0.0196，大于粗晶体材料的m值，尤其界面处4nm厚度的混合层的延伸率超过10％，显示出特殊的微观形变机制，类似玻璃态。　　晶粒层状排列Ni材料的形变微观组织表明：在室温低应变速率下，该材料产生形变孪晶，形变孪晶界迁移和普通晶界迁移共同协调该材料的塑性变形，获得较好的延伸率；循环形变力学性能出现形变强化与软化现象，开始阶段，强化效应是由于位错网络形成，而其后的软化效应，除了克服位错网络阻力外，还与形变孪晶或层错的出现有关，形变孪晶的产生主要源于由晶界发出的肖克莱不全位错迁移；原位拉伸断口显示，单晶镍线形变由形变孪晶或层错主导，源于样品表面发出的肖克莱不全位错，大量位错塞积处即应力集中区同样可以促进形变孪晶的产生。这不符合相关研究者分子动力学模拟结果，主要因为模拟边界条件选择与实际形变过程中的特殊环境不同，并且形变孪晶具有晶粒尺度效应。对柱状晶Ni，在动态拉伸过程中，产生形变孪晶的晶粒尺寸大约为1μm左右；对层状晶Ni，在常规拉伸过程中，产生形变孪晶的晶粒尺寸范围大约为200～500nm，主要为300nm左右。　　柱状晶Cu原位拉伸实验表明：小尺度形变孪晶具有可逆性，在加载过程中，缺口应力集中处产生形变孪晶，微孪晶通过由孪晶界发出的肖克莱不全位错进行迁移和长大，以及合并相邻的形变孪晶；退孪晶过程由孪晶界出现肖克莱不全位错的反向运动，这个过程是由外力提供额外驱动力。该现象丰富了金属材料形变的微观机制，为研究形变孪晶的稳定性提供相应的实验素材。