自蔓燃法NiZn铁氧体粉末,陶瓷和NiZn铁氧体/PVDF复合薄膜的研究

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铁电材料和铁磁材料的复合可产生新的磁电效应,如磁致伸缩相与压电相复合具有磁电效应,可在器件和电子学领域中得到广泛应用。本文以铁电铁磁复合的材料设计的基本规律,并结合有机无机复合材料的优点,选择以压电性和热释电性高的压电聚合物PVDF和电阻率大、损耗小NiZn铁氧体为复合原料,研究均匀的NiZn铁氧体纳米粉末的制备工艺,及其对复合材料的制备和性能研究。 本文通过在以柠檬酸盐为先驱体,经溶胶直接自蔓延低温燃烧合成了NiZn铁氧体粉末。溶胶直接自蔓延燃烧法形成的NiZn铁氧体粉末的晶体颗粒总体较小,由于柠檬酸铁体系中的燃烧时间比硝酸铁体系中燃烧时间短,在含柠檬酸铁体系中晶粒尺寸仅约为16~23nm,而在含硝酸铁体系中晶粒尺寸约为26~30nm。溶胶直接自蔓延燃烧法形成的NiZn铁氧体粉末颗粒尺寸较小,其饱和磁化强度相对较小,矫顽力较大。 本文研究了NiZn铁氧体粉末烧结温度对其烧结密度的影响,并确定了1200℃为其合适的烧结温度。柠檬酸铁体系中,铁氧体粉末颗粒比较小非晶态含量较多,烧结时以整体收缩为主,晶粒之间大都以相互紧密接触,晶粒未完全长大,烧结密度可以达到90%以上,在1200℃下烧了3小时样品表面明显还保留有大量的阶梯状形貌。硝酸铁体系中粉末颗粒尺寸相对较大,且大都形成晶相,晶粒长大速度较快,大大超过了整体收缩速度,造成了大量裂纹,导致整体表观烧结密度低。 柠檬酸铁体系中烧结体中,大量不完整的晶体和晶界的存在,阻碍了电子迁移,样品的直流电阻率相对较高,达10~9Ω·cm;硝酸铁体系中生成了致密的,且表面平滑的晶体,体系中存在的晶界相对比较少,电子迁移能力大大提高,得到的直流电阻率相对较低,仅为10~6Ω·cm。两者相差三个数量级。 采用N,N—二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,用浸渍提拉法在玻璃基板上制备聚偏氟乙烯(PVDF)膜,在60℃下热处理24小时后,PVDF可以形成β相。 以乙烯基三乙氧基硅烷(A151)为分散剂,将自制的NiZn铁氧体纳米粉末均匀地分散在PVDF的DMF溶液中,用浸渍提拉法在玻璃基板上制备复合膜,在60℃下热处理24小时后,得到了分散比较均匀地NiZn铁氧体和β相PVDF浙江大学硕士学位论文暴的复合膜。在低温下处理得到的复合膜中PVDF的结品形成以p相和非晶态为主时,随着热处理时间的延长,薄膜的厚度会增大。在较高温度下处理得到的复合膜中PVDF的结晶形成以。相为主时,随着热处理温度的延长,薄膜厚度会减小。关键词:NIZn铁氧体,柠檬酸盐先驱体,自蔓延燃烧,振动探针磁强计(VSM),直流电阻率,p相的聚偏氟乙烯(日一PVDF)。
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