本论文分五部分： 1．概述了β—环糊精类衍生物作为高效液相色谱固定相和添加剂的合成和应用，对分离机理及协同效应进行了初步探讨。并介绍了农药样品的分析技术。 2．合成了β—环糊精键合硅胶手性柱填料，并自己装柱，考察了它的色谱性能。实验表明，它对手性化合物有较好的分离作用。实验中发现，不同的流动相、温度及pH值对分离产生不同的影响，通过多次实验，确定了它的最佳色谱分离条件。以β—环糊精、2，6-二甲基-β—环糊精和2，3，6-三甲基-β—环糊精为流动相添加剂，对“两相协同效应”做了初步探讨。 3．首次合成了新型二异氰酸酯桥连β—环糊精键合硅胶手性柱填料，并自己装柱，讨论了不同合成方法的利弊。考察了柱子的色谱性能。实验表明，它分离手性化合物的能力比β—环糊精柱的好。通过多次实验，确定了它的最佳色谱分离条件。同样以β—环糊精、2，6-二甲基-β—环糊精和2，3，6-三甲基-β—环糊精为流动相添加剂，对“两相协同效应”做了初步探讨。 4．首次合成了新型丁二酰氯桥连β—环糊精手性柱填料，并自己装柱。考察了柱子的色谱性能。实验表明，它对手性化合物有良好的分离能力。通过多次实验，确定了它的最佳色谱分离条件。同样以β—环糊精、2，6-二甲基-β—环糊精和2，3，6-三甲基-β—环糊精为流动相添加剂，对“两相协同效应”做了初步探讨。 5．我们使用自制的新型高效液相色谱柱(二异氰酸酯桥连β—环糊精柱)对环境样品——蔬菜上的残留农药进行测试，建立了番茄上两种农药残留的分析方法。结果表明，其具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点。