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硫化镍因其具有高的理论比容量、丰富的相态组分和较低的成本等优势,成为最具潜力的高性能储能材料之一,其作为超级电容器和锂离子电池电极材料的相关报道也受到了越来越多的关注。然而传统的硫化镍作为电极材料存在导电性差和循环稳定性不佳等问题,从而限制了其实际应用。本文利用中空结构具有高比表面积和良好表面渗透性的特点,制备了具有形貌可控的NiS双壳层中空纳米材料以及NiS碳基复合空心微球,并研究其电化学性能。首先,以不同形貌的α-Fe2O3为硬模板成功制备了胶囊形、椭球形和立方形的双层中空结构NiS材料。材料粒径均一,具有明显的壳层结构,并且其壳层由超薄NiS纳米片堆积形成。作为超级电容器电极材料,其中胶囊形双层中空NiS由于较大的比表面积(100.2 m2/g)和最佳的孔径分布因而表现出最高的比电容,在2 A/g电流密度下其比电容为1159 F/g。此外胶囊形NiS||RGO@Fe3O4非对称电容器在664 W/kg功率密度下,其能量密度高达43.7 Wh/kg,且在5 A/g电流密度下进行5000次循环充放电后其比电容仍保留83.3%,具有良好的循环稳定性能。其次,设计并制备了C@NiS复合中空微球。合成过程中,使用气溶胶法制备C@SiO2空心微球,简化了硬模板法制备空心SiO2的实验步骤,同时碳材料的引入进一步提高材料的电荷传递。合成的C@NiS材料表面为NiS纳米片堆积,内壳层为碳层,将C@NiS作为电极材料应用于锂离子电池中,其系统内阻Rs由纯NiS中空材料的21.1Ω降至8.0Ω。在200 mA/g电流密度下进行100次循环,C@NiS电极的比容量为131.6 mAh/g,约为纯NiS比容量的2.5倍。最后,针对C@NiS在锂离子嵌入脱出过程中体积变化而导致的电极活性物质脱落问题,采用石墨烯对C@NiS材料进行包覆,成功制备了C@NiS@RGO复合中空材料。石墨烯的包覆有效改善了NiS在锂离子嵌入脱出过程中体积变化问题,并减小材料的界面电荷转移电阻,使材料的电化学性能得到了极大的提高。当测试电流密度由200 mA/g增加到2000 mA/g时,C@NiS@RGO材料的比容量由478 mAh/g降为93 mAh/g,而相同条件下的C@NiS容量则由165 mAh/g降至7 mAh/g。