近年来,纳米晶体由于其极小的尺寸所带来的一些特殊效应,如量子限域、量子尺寸、表面等离子体等,使其具备大块晶体材料所不具备的特殊性能,在众多领域,如显示、探测、微型激光、生物治疗、非线性光学等,都有非常大的应用前景。但由于许多纳米晶体的稳定性能较差、应用形式单一,限制了其应用的范围,因此一般将其分散或包覆于特定的介质中。在过去的研究中,主要使用的介质有溶液、固态有机物、无机玻璃等。其中玻璃作为一种介稳态材料,具有很好的光学、热力学和机械性能等,使其在通信领域得到了极大的应用,但由于其结构的无序性使得自身的非线性效应相对较弱、处于其中的稀土离子等非辐射跃迁几率大、发光效率低。而纳米晶体则具有相对好的发光环境和特殊的性能,因此,往往在玻璃中掺杂纳米晶体以获得这两者综合的优点。但由于纳米晶体在玻璃中能充当形核剂的角色,导致玻璃的热稳定性下降,易在加热过程中产生析晶,使得玻璃无法被制备成光学性能优良的光纤,也就无法得到更加广泛地应用。本文旨在制备具有优良光学性能的微晶光纤,主要从以下两个方面下手,一是采用新的方法拉制微晶玻璃光纤,通过使纤芯玻璃在熔融状态下而包层在软化情况下拉制光纤,从而能避免光纤拉制过程中,由于高温会导致微晶玻璃纤芯异常析晶;二是采用具有特定组成的磷酸盐玻璃在相对较低的温度下快速拉丝,由于拉丝过程中玻璃中元素迁移势垒大,使得纤芯玻璃中的元素迁移速度较低,从而限制了纤芯中纳米晶体的长大。具体的研究内容和成果如下:（1）采用熔融淬冷法制备了Er³⁺-Yb³⁺共掺的前驱体玻璃,通过DSC测试确定了玻璃的析晶温度和大块玻璃的退火温度。在不同的热处理制度下,成功制备了含CaF2纳米晶的微晶玻璃,通过透过光谱和XRD的测试,确认了晶相且随着热处理时间增加,晶体会不断长大,玻璃的可见波段透过率会下降。通过荧光光谱和寿命测试发现析晶后的玻璃比未析晶的荧光强度更高,且寿命更长,说明稀土离子至少一部分进入了晶体格位。使用传统的管棒法拉丝后,玻璃和光纤由于过度析晶均完全失透,而采用管中熔体法将该玻璃拉制成了具有完整芯包结构的光纤,通过EPMA分析了光纤端面元素的分布,发现光纤芯包界面上并未出现明显的元素扩散,热处理后利用透射电镜确认了该晶体的存在,其大小约为2-5 nm。在980 nm泵浦下该微晶玻璃光纤的上转换发光较前驱体光纤明显增强,通过研究其发光强度随泵浦光功率的关系得出其上转换发光的机理为一个双光子过程。（2）采用熔融淬冷的方法制备了银离子掺杂的前驱体玻璃,通过DSC测试确定了玻璃的析晶温度和大块玻璃的退火温度。热处理后,成功在玻璃中析出了银纳米颗粒。吸收光谱测试结果表明随着热处理时间变长,银纳米颗粒的等离子体共振峰位不断向长波长移动,说明纳米颗粒在不断变大。利用管中熔体法将该玻璃拉制成光纤,通过EMPA测试,发现纤芯与包层的界面上未出现明显的元素扩散;光纤的吸收峰也随着热处理时间变长红移;透射电镜测试结果也表明光纤中析出了粒径为5 nm左右的银纳米颗粒;通过光纤非线性测试,发现该光纤具有优异的非线性性能。（3）采用熔融淬冷法制备了CdS掺杂的前驱体玻璃,通过DSC测试确定了玻璃的析晶温度和大块玻璃的退火温度。将前驱体玻璃棒在拉丝塔中拉制成芯棒,芯棒中纳米颗粒的大小随着芯棒在拉丝炉中停留时间增加而变大。拉曼光谱测试结果表明,拉制后玻璃的结构发生了一定的变化,更加有利于限制玻璃中量子点的生长。利用能被405 nm激光激发的芯棒与制作的包层成功拉制出了含CdS量子点的、结构完整的光纤,该光纤在405 nm激光泵浦下发出宽带的红色荧光。在温度探测实验中,该光纤的荧光随着温度的增加不断减弱,吸收光谱也出现红移。通过非线性实验证明了该光纤具备良好的非线性性能。