近年来,一种高级氧化法——利用氧化性强的硫酸根自由基（SO₄·^-）去除难降解有机污染物的工艺方法,受到学者们的广泛关注。SO₄·^-因其具有较高的氧化还原电位,较强的有机物矿化能力,反应条件温和,pH适应范围广,反应后没有大量的沉淀生成,处理操作简单等特点,在有机物降解应用中比常见的羟基自由基（OH·）更具优势。一般地,SO₄·^-可以由过硫酸盐（PS）经活化产生,常用的活化方法包括光活化、超声活化、热活化、电化学活化、过渡金属活化等。其中,以Fe²⁺为代表的过渡金属活化展示出了极高的效率。紫外（UV）光辐射被发现可以显著促进Fe²⁺/Fe³⁺的转换,以产生更多的Fe²⁺加速PS的活化进程。但是溶液中的Fe²⁺因其具有潜在的生物毒性且难以被回收。此外,UV光在太阳光谱率中占有率仅为4%,也远远小于可见光（Vis）45%。因此,开发基于可见光下的非均相催化反应体系将具有更加深远的意义。在本课题中,将Cu与Fe通过双滴定,共沉淀的方法来合成为一种新的非均相催化剂——铜铁水滑石（CuFe-LDH）。该物质具有高效稳定的特性,利用CuFe-LDH协同可见光催化活化PS产生SO₄·^-,可以高效地去除染料废水中的甲基紫（MV）。此外,在本课题中,探讨了在不同实验参数的条件下（PS的投加量、CuFe-LDH的投加量、初始pH、初始MV的浓度及水体中常见共存阴离子）,CuFe-LDH/PS/Vis催化氧化体系对MV的去除效率,并且阐述了该体系中发挥降解作用的主要活性基团,以及MV的降解原理。（1）非均相催化剂CuFe-LDH的制备利用双滴-共沉淀法,本实验制备了不同Cu/Fe比例的CuFe-LDH。通过XRD、SEM、EDX、PL、UV-Vis-DRS等技术对制得的CuFe-LDH进行表征。分析结果表明:在Cu/Fe摩尔比为3:1条件下所制得的CuFe-LDH展现出最好的结晶度且表现出明显的层状水滑石结构;EDX光谱显示催化剂材料中Cu/Fe摩尔比约为3.18,非常接近最初设定的摩尔比。这些结果表明一种具有较好结晶性的非均相催化剂CuFe-LDH已成功合成。同时,UV-Vis-DRS也证实了CuFe-LDH具有优秀的可见光吸收特性,进一步验证了实验的可行性。（2）CuFe-LDH/PS/Vis体系高效降解染料废水中的甲基紫将合成的非均相催化剂CuFe-LDH应用到CuFe-LDH/PS/Vis体系中降解甲基紫,发现CuFe-LDH显示出极高的催化活性。最优反应条件是:起始MV浓度20 mg/L,CuFe-LDH投加量0.2 g/L,PS投加量0.2 g/L,且无须调整pH。在这个条件下,MV在18 min内就可基本实现完全降解,MV的去除进程与准一级动力学吻合,反应速率常数k=0.202 min^-1。（3）CuFe-LDH/PS/Vis体系的反应机理以及CuFe-LDH的稳定性在CuFe-LDH/PS/Vis体系中,自由基捕获实验和ESR证实了,在MV降解过程中有SO₄·^-、OH·的出现,且SO₄·^-在降解中占主导地位。PL光谱显示,PS可明显抑制光生电子空穴复合效率。一方面,CuFe-LDH中的Cu、Fe通过变换价态活化PS产生SO₄·^-;另一方面,可见光激发CuFe-LDH所产生的光生电子可以加速金属离子的价态转化,且电子也可以被PS捕获产生SO₄·^-。生成的自由基攻击MV分子,使降解可以既快速又高效的完成。催化剂CuFe-LDH在重复使用4次之后,催化活性依然十分明显,证实了CuFe-LDH良好的稳定性。以上结果表明CuFe-LDH/PS/vis体系是一种新型的系统,高效环保且应用前景广泛。