碳纳米管的CCVD法批量制备及其纯化与分散研究

来源 :中国科学院成都有机化学研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:fine_yhy
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本文针对碳纳米管的工业生产和应用的需求开展工作,研究了碳纳米管的催化法批量制备、单壁碳纳米管的气相氧化提纯以及碳纳米管在水溶液中的分散等三方面的内容,取得了一些有价值的结果。具体如下:   1.以两支φ131×4500×3的石英玻璃管、两台φ145×3500的管式高温电阻炉、四台一工位标准手套箱以及数十个直径110mm、长300mm、高50mm的钢舟构成了移动床反应器。试验表明,通过在手套箱之间设置过渡仓,解决了气体流向的控制以及钢舟在移动床反应器内的循环问题,在1000℃下实现了移动床反应器的连续正常运转。   2.以乙炔为碳源、LaCu0.2Ni0.5Ox为催化剂,在所建造的移动床反应器中进行了多壁碳纳米管的连续制备试验。研究了移动床的移动方向、移动速度、催化剂装载量、乙炔流量以及反应温度等对碳纳米管的产量、质量的影响。发现移动床的移动方向与乙炔气体的流动方向一致时,催化剂上能大量生长碳纳米管,否则,催化剂上几乎不生长碳纳米管,这可能与乙炔的热聚合使催化剂被包裹失活有关。所获得的制备碳纳米管的优化条件为:催化剂装载量3g/舟、推舟时间间隔5.5分钟、氢气流量500L/hr、乙炔流量260L/hr、反应温度650℃。在优化条件下,催化剂生产碳纳米管的产率达到5.3g/g·catal.,碳纳米管的产量达到346g/hr(相当于8kg/d)。所获得碳纳米管管径在20~30nm范围,长度20gm以上,表面光滑、洁净。   3.以天然气为碳源、Fe0.05Mo0.01MgOx为催化剂,在所建造的移动床反应器中实现了低纯度单壁碳纳米管的连续制备。制备条件为:氢气流量500L/hr、天然气流量300L/hr、反应温度880℃、催化剂装载量15g/舟、推舟时间间隔7分钟、移动床移动方向与天然气流动方向相反。制备量达到85g/hr(相当于2kg/d)。   4.设计并试制了直径90mm、高2000mm的塔板式反应器,以天然气为碳源气体,LaCu0.2Ni0.5Ox为催化剂,在700℃下进行了多壁碳纳米管的制备试验,获得了取向性较好的多壁碳纳米管。证实了采用塔板式反应器连续制备碳纳米管的可行性,并提出了采用多层塔板式反应器实现碳纳米管连续化、全自动以及密闭环境下生产的设想。   5.研究了回转反应器提纯SWCNTs的影响因素,发现采用O2/CO2体系可以高效率地提纯SWCNTS。在510℃下单次处理SWCNTs初产品500g,采用O2/CO2混合气体氧化提纯获得了2.44wt%的SWCNTs收率,而空气氧化提纯只能获得0.9wt%的SWCNTs收率。CO2可以有效抑制SWCNTs的深度氧化。   6.提出了LiCl-KCl熔盐中氧化提纯碳纳米管工艺。通过控制氧气的流量,使熔盐-碳纳米管体系的温度控制在设定范围,保证了无定形碳的快速氧化,同时能最大程度保留SWCNTs。在470℃的熔盐中30mL/min纯氧氧化提纯2小时获得了3.8wt%的SWCNTs收率。   7.采用篮式砂磨机以及CTAB分散剂,批量制备了均匀稳定的CNTs水分散液,CNTs含量达到3wt%。采用100倍光学显微镜观察不到CNTs的聚团。通过与白云母粉的复合检测了CNTs水分散液的分散效果。结果表明,CTAB分散剂用量与CNTs在云母表面的饱和吸附量成反比的关系,用量越少,越有利于CNTs在云母粉中高含量吸附分散。实验发现10.0wt%CNTs含量的CTAB能实现10.8wt%CNTs在云母粉中的均匀分散。此条件下获得的CNTs/Mica复合粉体的体积电阻率为3.9Ω·cm。
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