天然生物质材料是替代煤制备活性炭材料的重要前驱体,超级活性炭是目前商业化最成熟的储能材料,但仍存在成本高、得率低、孔径调控机理不明确等问题。木质素具有天然空间网状结构,碳含量高,是制备活性炭的优质材料。本文在研究不同热处理方式对木质素结构影响的基础上,合成超级活性炭并研究其孔径性质对电化学特性的影响,对碳质材料的开发与应用研究具有重要意义。研究内容如下:（1）木质素的碳氢比接近11,芳香化程度较高。随着烘焙预处理温度的增加,木质素中碳元素增加,在较高的温度下芳香环开始分解。碱热和水热过程发生了脱水反应导致木质素中羟基脱除,同时也发生了缩合反应。热处理的木质素比原料具有更低的含氧基团浓度,芳构化程度更高。烘焙的过程中含氧基团发生了裂解。碱性条件促进木质素发生脱羧反应,水热过程促进C-C键的水解和裂解,同时在水热中的OH-作用下,木质素中的羟基逐渐增加。碱热预处理木质素的数均分子量和重均分子量分别最高达到1564和1595,水热预处理分别达到最低的1447和1464。当温度超过200℃时,木质素分子量有所上升,木质素单元间发生新的不可逆的聚合反应。（2）烘焙预处理后的木质素与原料的TG/DTG曲线较为相似,主要失重温度区间为200～700℃,在360℃和735℃附近有明显的失重峰。碱热木质素的第一失重峰温度提高至369℃,失重速率提高至6.86%,第二个失重峰不明显。水热木质素的第一个失重峰227℃,较其他处理方式发生明显的降低,第二个失重峰在400℃附近,失重速率为7.16%,是所有DTG曲线中最大的失重速率,最终残炭率为49.25%,是三种热预处理方式中最低的。TG-FTIR可以看出气体产物中有H2O、CH4、CO2、CO的典型特征峰,以及醛类、酮类、有机酸类、醚类、酚类等。预处理后木质素热解气体产物有所差别,CO2的释放趋势与DTG曲线峰对应最接近,是产物中吸收峰强度最高的。CO随着温度的升高产出逐渐增加,H2O出峰时间较早,随着热解的发生强度逐渐增加。CH4在380℃附近出现吸收峰,此时为甲氧基的断裂生成的,随着温度的上升挥发分二次裂解使CH4产量增加。（3）FWO法拟合木质素原料的热解活化能在36.69～334.21k J/mol之间,烘焙后热解活化能提高。碱热预处理木质素的热解活化能34.64～302.13k J/mol,水热预处理木质素的活化能最低,为32～282 k J/mol。高斯多峰拟合模型的热解活化能分别为112.01、185.36、166.59、163.40 k J/mol,低于FWO法计算值。热预处理前后木质素热解产物都主要以酚类物质为主,其中相对含量最多的均为愈创木酚,其次是3-甲氧基-4-羟基苯甲醛。碱热和水热预处理增加产物中单体酚的含量,如邻苯二酚、4-甲基愈创木酚、4-甲基邻苯二酚、3-甲基邻苯二酚等,表明碱热和水热预处理促进了木质素的解聚。（4）150℃烘焙预处理后制备活性炭的微孔比表面积高达到2087 m~2/g,微孔孔容比率达到75%。碱热预处理制得的活性炭的比表面积和总孔容最高达2564 m~2/g和1.44 cm~3/g。200℃水热预处理后活化制得的活性炭总比表面积高达3559 m~2/g,总孔容积达到2.13cm~3/g。在水相三电极体系下,电流密度为0.5 A/g时比电容最高达288.75F/g。在恒流充放电中,活性炭的曲线均表现为等腰三角形。在扫描速率为5～20mv/v下,其图形表现为近似矩形,电极材料的充放电性能较优且电化学性能稳定。（5）为进一步提高超高比表面积活性炭的倍率性能,利用CO2二次活化调控孔径。CO2等温和非等温活化热重曲线计算其活化动力学,第一阶段水分脱出是吸热反应的拟合度R~2较低,活化能为33.21k J/mol。第二、第三阶段的拟合度在0.96以上,拟合度较高。第三阶段是主要活化阶段,活化能为178.32k J/mol。二次活化后活性炭的比表面积下降不明显,但总孔容积下降较为明显,从2.13 cm~3/g降低到1.81cm~3/g,微孔孔容从0.90cm~3/g降低到0.80cm~3/g,中孔比例由0.27增加到0.33。二次活化后活性炭的质量比电容降低至284F/g,但随着电流密度的增加仍保持较高值。经10000次充放电循环,二次活化后电容保持率由81.02%提高至90.12%,表明具有一定提高活性炭电化学稳定性的作用。