【摘 要】
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双曲面全聚焦弯晶（DCC）有两个曲率半径,分别在罗兰圆和晶体绕焦点连线旋转方向。双曲面弯晶是一种严谨的Johansson型结构,晶体的曲率半径为R,晶面的曲率半径为2R,能够将照射到晶体上所有入射角为θ、满足Bragg方程的X射线单色化并全聚焦到罗兰圆上焦点位置。双曲面弯晶与微焦斑X射线源结合,能够衍射高强度的单色X射线并全聚焦,形成单色X射线荧光光谱仪（MWXRF）,是目前能量色散X射线荧光光谱
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双曲面全聚焦弯晶（DCC）有两个曲率半径,分别在罗兰圆和晶体绕焦点连线旋转方向。双曲面弯晶是一种严谨的Johansson型结构,晶体的曲率半径为R,晶面的曲率半径为2R,能够将照射到晶体上所有入射角为θ、满足Bragg方程的X射线单色化并全聚焦到罗兰圆上焦点位置。双曲面弯晶与微焦斑X射线源结合,能够衍射高强度的单色X射线并全聚焦,形成单色X射线荧光光谱仪（MWXRF）,是目前能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）的一种发展方向,有更高的信背比,用于材料元素分析有明显的优势;MWXRF使用单色X射线,择优激发材料中的元素,相比普通EDXRF,检出限低1～2个数量级;微焦斑X光管和双曲面全聚焦弯晶组合可提供实验室型单色X射线光源,替代部分同步辐射光源应用。本文依据双曲面弯晶的原理,建立起一套完整的LiF双曲面加工、晶体调试、仪器设计、应用流程和分析方法。主要研究内容如下:1.以LiF晶体开展双曲面晶体的参数设计,根据Bragg方程和Johansson罗兰圆,已知罗兰圆半径R、单色X射线能量E,计算出相应晶体的参数,包括Bragg入射角、旋转半径r、光源至晶体和晶体至样品的距离、焦连线距离等等参数。采用“先磨后弯”的工艺,先将晶面与晶体平行的平面晶体磨制成曲率半径为2R的柱面,然后在650～700℃的高温下逐步增加凸模上的负载至2～4kg,使柱面晶体缓慢形变,得到与凹模一致的双曲面。经检验,弯晶的双曲面参数与理论值完全一致。按这种方法加工出50mm×30mm×0.5mm能够衍射5.415 keV、42mm×22mm×0.5mm衍射17.425 keV的LiF（200）双曲面晶体、54mm×30mm×0.5mm的LiF（420）、以及40mm×30mm×0.5mm衍射17.425 keV的LiF（420）双曲面晶体,衍射能量可扩展至2.30～22.16 keV能量范围内的任一单色X射线能量。通过三维光学调节架,调节双曲面晶体使其与预定位置重合;设计强度测量装置,测试LiF（200）双曲面弯晶的衍射强度达到5.3×108cps的国际同类指标。采用Ti片进行刀口扫描试验,试验发现计算出的焦斑尺寸与步距呈良好二次线性关系,计算出的焦斑大小与Z轴偏离窗口平面的距离也呈良好的二次曲线关系,根据拟合曲线推导水平方向最小焦斑尺寸为0.74mm;考虑到会聚X射线光束与样品夹角为34.6°,因而样品窗口处的理论最小焦斑大小为0.24mm×0.52mm。2.采用双弧形狭缝、轻基体或紫铜样品窗口、小孔径紫铜衬铝准直器,尽可能降低杂散线的干扰。以衍射5.415keV尺寸为50mm×30mm×0.5mm的LiF（200）双曲面弯晶和微焦斑Cr靶研制了单色X射线痕量轻元素检测仪,分析油品中痕量硫（S）和氯元素（Cl）,其中汽油中S元素的检出限为1.75μg/g,矿物油中Cl元素的检出限为0.63μg/g;3.以衍射17.425 keV尺寸为40mm×30mm×0.5mm的LiF（420）双曲面弯晶和微焦斑Mo靶X光管研制了单色X射线痕量重元素检测仪,应用于烟用材料接装纸和滤棒中的重金属元素铬（Cr）、镍（Ni）、汞（Hg）、砷（As）和铅（Pb）快速检测,与普通能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）相比,元素检出限降低近一个数量级,其中Cr检出限由7.5μg/g降至0.72μg/g。
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